C 6H5OOH, 6H5H2OOH, H3H2NO2, 6H5OH, (H3)3NH+ 2 Viết cơng thức các acid liên hợp của các base sau:
2. Ph−ơng pháp vật lý
ứng dụng các ph−ơng pháp vật lý để xác định các tiêu chuẩn về độ tinh khiết và xác định các nhĩm chức, các liên kết cĩ trong hợp chất hữu cơ.
2.1. Các tiêu chuẩn vật lý
2.1.1. Nhiệt độ nĩng chảy và nhiệt độ sơi
• Nhiệt độ nĩng chảy
Các chất hữu cơ dạng rắn tinh khiết cĩ nhiệt độ nĩng chảy xác định. Nhiệt độ nĩng chảy của một chất là nhiệt độ mà t−ớng rắn và t−ớng lỏng nĩng chảy của chất đĩ ở trạng thái cân bằng với nhau. Nhiệt độ mà tất cả các tinh thể đều nĩng chảy đ−ợc coi là điểm kết thúc của khoảng nhiệt độ nĩng chảy.
• Nhiệt độ sơi
Chất hữu cơ lỏng tinh khiết đ−ợc đặc tr−ng bằng nhiệt độ sơi. Nhiệt độ sơi của một chất là nhiệt độ mà tại đĩ chất lỏng biến thành hơi. T−ớng lỏng và t−ớng hơi ở trạng thái cân bằng. Nhiệt độ sơi của chất lỏng phụ thuộc vào áp suất. Chất lỏng tinh khiết luơn cĩ nhiệt độ sơi xác định.
Nhiệt độ nĩng chảy, nhiệt độ sơi là những tiêu chuẩn xác định độ tinh khiết của chất rắn hoặc chất lỏng.
2.1.2. Chỉ số khúc xạ
Chỉ số khúc xạ là một tiêu chuẩn để đánh giá độ tinh khiết của chất lỏng. Theo định luật Snellius, nếu ánh sáng đơn sắc bị khúc xạ tại bề mặt ranh giới giữa hai mơi tr−ờng ta cĩ:
sinα sinβ = C2C1 n = α β Mõi trửụứng 1
Mõi trửụứng 2 C1 vaứ C2 laứ toỏc ủoọ aựng saựng trong mõi trửụứng 1 vaứ 2
Th−ờng ng−ời ta lấy khơng khí làm mơi tr−ờng so sánh. Chỉ số khúc xạ phụ thuộc vào nồng độ, nhiệt độ và b−ớc sĩng của ánh sáng.
2.2. Các ph−ơng pháp sắc ký
Sử dụng các ph−ơng pháp sắc ký để tách riêng các chất trong hỗn hợp và cịn dùng ph−ơng pháp sắc ký để xác định độ tinh khiết của một chất.
Sắc ký là một ph−ơng pháp vật lý dùng để tách các thành phần ra khỏi hỗn hợp bằng cách phân bố chúng thành 2 pha: một pha cĩ bề mặt rộng gọi là pha cố định và pha kia là một chất lỏng hoặc chất khí gọi là pha di động, di chuyển đi qua pha cố định. Cĩ 2 loại sắc ký: sắc ký lỏng và sắc ký khí.
2.2.1. Sắc ký lỏng
Sắc ký lỏng là ph−ơng pháp sắc ký dùng chất lỏng làm pha di động. Trong sắc ký lỏng cĩ các kỹ thuật:
• Sắc ký giấy: Pha tĩnh (pha cố định) là giấy.
− Sắc ký lớp mỏng: Pha tĩnh là một lớp mỏng chất hấp phụ đ−ợc tráng bằng phẳng và đều đặn trên một tấm kính hoặc kim loại.
− Sắc ký cột: Pha tĩnh là chất rắn đ−ợc nhồi thành cột. Trong kỹ thuật sắc ký cột, tùy theo bản chất của chất rắn làm cột cịn đ−ợc chia thành:
+ Cột cổ điển: Cột đơn giản với chất hấp phụ thơng th−ờng vơ cơ hoặc hữu cơ. Cột trao đổi ion: Cột là chất trao đổi ion âm (anion) hoặc d−ơng (cation).
+ Cột gel hoặc lọc gel (gel filtration) : Pha cố định là một loại gel tổng hợp cĩ lỗ xốp xác định dùng để lọc các chất cĩ kích th−ớc phân tử khác nhau.
• Sắc ký lỏng cao áp (high pressure liquid chromatography) cịn gọi là sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC (high performance liquid chromatography).
2.2.1. Sắc ký khí
Sắc ký khí là ph−ơng pháp sắc ký dùng chất khí làm pha di động. Dựa vào pha cố định, cịn chia ra:
• Sắc ký khí -rắn: Pha cố định là chất rắn.
2.3. Các ph−ơng pháp phổ
Khi một chất hữu cơ hấp thụ năng l−ợng bức xạ điện từ thì phân tử cĩ thể trải qua nhiều dạng kích thích. Các kích thích cĩ thể là kích thích chuyển dịch điện tử, kích thích quay, kích thích làm thay đổi spin hạt nhân nguyên tử, kích thích làm biến dạng liên kết, nếu năng l−ợng cao cĩ thể gây ion hĩa phân tử.
Bảng 6.1: Vùng bức xạ điện từ
Vùng phổ điện từ Độ dài sĩng Năng l−ợng kích thích Dạng kích thích Bức xạ gama, tia X Và tia vũ trụ < 100 nm > 286 Kcal - Tia tử ngoại Xa (vùng chân khơng) Gần (vùng thạch anh) 100-200 nm 200-300 nm 286 - 143 Kcal 143 - 82 Kcal Điện tử Điện tử
- Khả kiến 350-800nm 82 - 86 Kcal Điện tử