1.10.1. Dựng đường chuẩn phosphat:
Dùng pipet vạch 10mL rút các thể tích dung dịch phosphat 10-3M và dùng pipet
bầu 10mL rút vanadomolibdat cho vào 6 fiol 50mL theo bảng 7:
Fiol 1 2 3 4 5 6
KH2PO4 10-3 M (ml) 5 4 3 2 1 0
Vanadomolybdat (ml) 10 10 10 10 10 10
Bảng 7 – Thể tích dựng đường chuẩn phosphat
Thêm nước cất đến vạch mức trong bình định mức 50ml, để yên tạo phức trong vòng 10 phút. Tiến hành đo quang ở bước sóng = 400nm
Đường chuẩn:
Bình mức 1 2 3 4 5 6
CPhosphat(M.10-4) 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0
A 0.269 0.225 0.163 0.111 0.047 0
Hình 6 - Đường chuẩn phosphat
1.10.2. Khảo sát hấp phụ phosphat của HTC:
Cân 1.0000g HTC điều chế với 3 tỉ lệ trên cho vào 3 becher 250mL. Dùng bình định mức đong 100.00mL dung dịch phot phat 1000mgP/L cho vào 3 becher. Tiến hành khuấy từ trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Để yên cho hấp phụ trong 23 giờ.
Ly tâm dung dịch phosphat đã hấp phụ để loại HTC. Dùng pipet bầu rút 10.00mL dung dịch cho vào fiol và định mức lên 50mL. Dùng pipet vạch 1mL rút 1.00mL cho vào fiol 50mL, thêm mỗi fiol 10.00mL vanadomolibdat, định mức 50mL và tiến hành đo mật độ quang A.
Tỉ lệ Mg2+/Al3+ Mật độ quang A % hấp phụ mgP/gHTC
1:1 0.220 33.12 33.12
2:1 0.210 36.18 36.18
3:1 0.260 20.87 20.87
Bảng 9 – Độ hấp phụ phosphat của HTC chưa nung theo các tỉ lệ Mg2+/Al3+
Từ bảng kết quả ta thấy HTC điều chế với tỉ lệ Mg2+/Al3+ = 2:1 có khả năng hấp
phụ phosphat tốt nhất. Dựa vào tài liệu tham khảo nghiên cứu khả năng hấp phụ của
HTC, khi nung HTC ở 450oC sẽ tăng hoạt tính hấp phụ của HTC lên cao nhất. Tiến
hành hoạt hóa 3 mẫu HTC bằng cách nung HTC ở nhiệt độ 450oC trong 3 giờ. Kết
quả hấp phụ phosphat được ghi ở bảng 10:
Tỉ lệ Mg2+/Al3+ mgP/gHTC
1:1 43.84
2:1 46.60
3:1 35.26
Bảng 10 - Độ hấp phụ Phosphat của các HTC điều chế với tỷ lệ Mg2+/Al3+ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
khác nhau
Từ bảng kết quả ta thấy khi nung ở 450oC thì hiệu suất hấp phụ của HTC ở nồng
độ photpho 1000mg/L tăng từ 10% đến 15%. Mẫu điều chế ở tỉ lệ Mg2+/Al3+ = 2:1
vẫn đạt được khả năng hấp phụ cao nhất là 46.6%.
Hình 7 - Giản đồ nhiễu xạ tia X của các HTC: Mg2+/Al3+=2:1, Mg2+/Al3+=2:1 nung 450oC, Mg2+/Al3+=2:1 nung 450oC đã hấp phụ phosphat
Nhận xét:
Mẫu nung ở 450oC có phổ nhiễu xạ tia X với các peak không trùng phổ chuẩn,
đường nền rất bất ổn định, chỉ có 2 peak đáy rất rộng. Kết luận mẫu tạo thành ở dạng vô định hình và kích thước hạt rất nhỏ.
Mẫu nung ở 450oC sau khi hấp phụ phosphat có phổ tương tự như mẫu trước khi
hấp phụ. Kết luận cấu trúc của HTC không đổi, vẫn giữ ở dạng vô định hình.
1.10.3. Xác định mô hình hấp phụ của HTC:
Tiến hành khảo sát hấp phụ của HTC tỉ lệ Mg2+/Al3+ = 2:1 với nồng độ phosphat
C (nồng độ, mgP/L) Mật độ quang % hấp phụ Q (mgP/gHTC) 200 0.003 97.95 19.59 400 0.023 83.65 33.46 600 0.074 63.10 37.84 800 0.116 56.25 45.00 1000 0.176 46.60 46.60
Bảng 11 – Độ hấp phụ phosphat của của HTC tỉ lệ Mg2+/Al3+=2:1 đã nung ở 450oC khi thay đổi nồng độ phosphat
Từ bảng 11, nhận xét HTC hấp phụ gần như hoàn toàn khi nồng độ phosphat từ 0 đến dưới 200mgP/L.
Hình 8 - Đường đẳng nhiệt hấp phụ theo nồng độ (mgP/L) và độ hấp phụ (mgP/gHTC)
1.10.4.1. Theo Langmuir
Hình 9 - Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 1.10.4.2. Theo Freundlich
Langmuir Freundlich
Qm 73.54 k 1.23
K 0.00173 n 2.59
R2 0.985 R2 0.959
Bảng 11 – Các giá trị của phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ theo Langmuir và Freundlich
Nhận xét:
Theo Langmuir, độ hấp phụ cực đại của HTC đã nung có thể đạt đến 73.54mgP/gHTC.
Kết quả tính toán cho thấy quá trình hấp phụ phosphat hấp phụ trên HTC phù hợp với mô hình Langmuir hơn là mô hình Freunchdlich .
1.10.5. Khảo sát giải hấp:
Các mẫu HTC đã hấp phụ phosphat được gạn bỏ dung dịch phosphat, cho 100mL nước ót vào và khuấy trong 1 giờ để giải hấp. Mẫu HTC đã giải hấp được rửa sạch bằng nước cất và sấy khô ở 110oC trong 1 giờ, sau đó tiến hành khảo sát tái hấp phụ phosphat. Nồng độ phosphat là 400mgP/gHTC, cũng khuấy từ trong 1 giờ và để hấp phụ trong 24 giờ. Kết quả hấp phụ thu được như sau:
Nồng độ P 200 400 600 800 1000
Mật độ quang A 0.032 0.047 0.052 0.057 0.060 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
% hấp phụ 76.77 65.28 61.45 57.68 57.80
mgP/gHTC 30.71 26.11 24.58 23.05 22.13
Bảng 12 – Kết quả hấp phụ của HTC ứng với các nồng độ hấp phụ ban đầu khi cho hấp phụ phosphat 400mgP/L
Khả năng giải hấp HTC bằng nước ót đạt hiệu quả khi HTC đã được hấp phụ phosphat dưới 200mgP/L, HTC giải hấp vẫn có hoạt tính hấp phụ phosphat khi đã hấp phụ phosphat nồng độ trên 200mgP/L nhưng hiệu quả giải hấp không cao.