Nguồn nước ót được lấy từ ruộng muối ở xã Bảo Thạnh, huyện Ba Tri, tỉnh Bến Tre. Nước ót đã được lọc bằng giấy lọc để loại bỏ những chất rắn không tan có thể ảnh hưởng đến các phương pháp điều chế và phân tích.
1.8.1. Chuẩn độ ion Mg2+ nước ót:
Dựa vào nồng độ ion trong nước ót Ninh Thuận:[2]
Thành phần Mg2+ (M) Ca2+ (M) SO42- (g/L) Cl- (M)
Nồng độ 1.25 4.833 ×10-3 90.25 4.79
Bảng 2 – Nồng độ ion nước ót Ninh Thuận
Nhận xét: nồng độ ion Mg2+ lớn khoảng 259 lần nồng độ Ca2+ , do đó có thể xem
như nồng độ ion Ca2+ không đáng kể.
Pha loãng nước ót 100 lần: dùng pipet bầu rút 10.00mL nước ót cho vào fiol 1L, định mức lên 1000.00mL bằng nước cất, cho vào chai thủy tinh 1L, đậy nắp kín.
Chuẩn độ:
Dùng pipet bầu rút 10.00mL nước ót đã pha loãng, cho vào 3 erlen 250mL, dùng pipet vạch 10mL rút 5.0mL đệm pH =10 cho vào 3 erlen trên, thêm khoảng 20mg chỉ thị NET, lắc đều. Dung dịch EDTA được châm vào buret 25mL. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang chớm xanh chàm (màu trung gian). Ghi lại các thể tích chuẩn độ
Erlen 1 2 3
Thể tích EDTA(mL) 14.15 14.20 14.20
Bảng 3 – Thể tích chuẩn độ Mg2+ trong nước ót
1.8.2. Điều chế hydrotalcite:
Tỉ lệ Mg2+/Al3+ = 1:1 (Mg2Al2(OH)8CO3(H2O)4):
Điều chế dung dịch giả nước thải bùn đỏ của qui trình Bayer:
Thành phần chủ yếu của dung dịch này là natri aluminat, kiềm NaOH và Na2CO3, đây là những tác chất chính để điều chế HTC.
Cân các khối lượng hóa chất: 68.57g AlCl3.6H2O (0.284mol), 45.44g NaOH
(1.136mol) và 15.05g Na2CO3 (0.142mol) bằng becher 100mL trên cân kĩ thuật.
Cho AlCl3.6H2O và NaOH vào becher 500mL, trộn đều bằng đũa thủy tinh, cho
tiếp tục 200mL nước cất vào, khuấy đều bằng đũa thủy tinh đến khi thu được dung dịch aluminat trong suốt.
Na2CO3 được hòa tan riêng bằng 200mL nước cất trong 1 becher 250mL để tránh
hiệu ứng ion chung gây khó tan Na2CO3 và kết tủa Al2(CO3)3. Na2CO3 khó tan nên quá trình hòa tan khuấy đều bằng đũa thủy tinh và đun nóng.
Cho từ từ và khuấy đều dung dịch Na2CO3 vào dung dịch aluminat, thu được
dung dịch giả nước thải bùn đỏ. Dung dịch này có pH khoảng 13.
Nước ót đã lọc được châm vào buret, pH nước ót khoảng 2. Cho nước ót chảy xuống dung dịch aluminat với tốc độ khoảng 2 giọt/giây. Dung dịch được khuấy trộn liên tục bằng đũa thủy tinh, đồng thời theo dõi pH liên tục đến khi pH = 9 thì ngừng phản ứng. Ghi nhận thể tích nước ót sử dụng là 174mL.
Dung dịch HTC thu được được vào lọ thủy tinh 1L và đậy nút nhám, tiến hành
già hóa ở 90oC trong vòng 24 giở. Sau đó tiến hành rửa HTC, do HTC điều chế ở
dạng hạt rất mịn nên quá trình lọc rất chậm, do đó không thể rửa trên phễu buchner. HTC điều chế được cho vào beecher 5L, thêm nước cất và khuấy đều, để lắng trong 10 phút, gạn bỏ phần nước trong. Tiếp tục rửa thêm 4 lần và lọc lấy HTC trên phễu
buchner. Mẫu HTC thu được sấy ở 110oC trong 4 giờ. Nghiền mịn và sản phẩm vào túi nilon có khóa. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Tỉ lệ Mg2+/Al3+ = 2:1 (Mg4Al2(OH)12CO3(H2O)4):
Tiến hành giống như tỉ lệ 1:1 nhưng thay đổi khối lượng cân: 68.57g AlCl3.6H2O
(0.284mol), 68.16g NaOH (1.704mol) và 15.05g Na2CO3 (0.142mol). Thể tích nước
ót sử dụng là 368mL.
Tỉ lệ Mg2+/Al3+ = 3:1 (Mg6Al2(OH)16CO3(H2O)4), giống như tỉ lệ 2:1 nhưng thay đổi khối lượng cân:
Cân các khối lượng hóa chất: 68.57g AlCl3.6H2O (0.248mol), 90.88g NaOH
(2.272mol) và 15.05g Na2CO3 (0.142mol). Thể tích nước ót sử dụng là 560mL.