2. Ứng dụng của phương phỏp phổ hấp thu nguyờn tử trong thực phẩm :
2.2.5.2 Chuẩn bị mẫu thử
- Cõn khoảng 25,0 g mẫu cho vào chộn sứ rồi sấy khụ trong tủ sấy trong thời gian 2 giờ ở nhiệt độ từ 1350 C đến 1500 C. Chuyển chộn sứ vào lũ nung và tăng dần nhiệt độ đến 5000C. Giữ nhiệt độ lũ ở 5000 C trong thời gian 16 giờ để tro hoỏ mẫu.
- Lấy chộn sứ ra để nguội đến nhiệt độ trong phũng. Cho 2 ml axit nitric đậm đặc vào chộn rồi làm bay hơi dung dịch trong chộn vừa đến khụ trờn bếp cỏch thuỷ. éặt chộn sứ trở lại
vào lũ nung ở nhiệt độ thường, sau đú tăng dần nhiệt độ đến 5000 C và giữ ở nhiệt độ này trong khoảng 1 giờ.
- Lấy chộn ra, để nguội và lặp lại thao tỏc trờn cho đến khi tro cú màu trắng hoàn toàn. - Cho 10 ml dung dịch axit clohyđric nồng độ 1N vào chộn cú tro rồi hoà tan tro bằng cỏch đun núng. Chuyển gạn dung dịch vào bỡnh định mức dung tớch 25 ml.
- éun núng phần tro cũn lại trong chộn 2 lần, mỗi lần với 5 ml dung dịch axit clohyđric nồng độ 1N rồi rút dung dịch vào bỡnh định mức 25 ml núi trờn. éể nguội và định mức tới vạch bằng axit clohyđric nồng độ 1N rồi lắc đều.
2.2.5.3 Tiến hành phõn tớch
- Tối ưu hoỏ cỏc điều kiện làm việc của mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử tại bước súng cộng hưởng 283,3 nm và đặt tốc độ dũng của hỗn hợp axờtylen-khụng khớ theo hướng dẫn của nhà sản xuất về điều kiện làm việc chuẩn đối với chỡ.
- Xõy dựng đường chuẩn với cỏc hàm lượng của chỡ lần lượt là 0,0; 0,2; 0,6; 1,0; 3,0; 5,0 và 10,0 m g/ml (4.2.7, c) dựa trờn độ hấp thụ của chỳng. Trong trường hợp tớn hiệu nhận được yếu, phải điều chỉnh độ khuyếch đại để cú được độ hấp thụ A của dung dịch chuẩn (hàm lượng 0,2 m g/ml) khụng nhỏ hơn 1 %.
- Khi đường chuẩn cú độ tuyến tớnh tốt, tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử và mẫu trắng đó chuẩn bị như sau:
+ éối với dung dịch mẫu thử trong, khụng cú cặn lắng
Tiến hành xỏc định độ hấp thụ 3 lần theo cỏc bước sau đõy: Bơm lần lượt một dung dịch chuẩn sau đú là dung dịch mẫu thử. Nếu số lượng mẫu nhiều thỡ bơm lần lượt một dung dịch chuẩn và 3 dung dịch mẫu thử cho đến khi bơm hết dung dịch chuẩn, mẫu thử và mẫu trắng.
+ éối với cỏc dung dịch mẫu thử đục
Thờm 1 ml dung dịch đệm vào cỏc dung dịch mẫu thử đó và mẫu trắng đó chuẩn bị và cỏc dung dịch chuẩn. Sau đú, tiến hành xỏc định độ hấp thụ của cỏc dung dịch
- Tớnh hàm lượng chỡ trong mẫu thụng qua đường chuẩn sau khi đó trừ đi mẫu trắng.
2.2.5.4 Yờu cầu về độ tin cậy của phộp phõn tớch
éộ lệch chuẩn (CVs) tớnh theo độ hấp thụ của 2 lần bơm liờn tiếp của cựng một dịch chuẩn phải nhỏ hơn 0,5 %.
- éộ thu hồi (R)
éộ thu hồi được xỏc định bằng cỏch sử dụng 5 mẫu đó cho vào một lượng dung dịch chỡ chuẩn biết chớnh xỏc nồng độ. éộ thu hồi tớnh được phải nằm trong khoảng từ 85 % đến 115 %, độ thu hồi trung bỡnh phải lớn hơn 90 %.
2.2.6 Tớnh kết quả
Hàm lượng chỡ trong mẫu thử thuỷ sản được tớnh theo cụng thức sau:
2.2.6.1 éối với dung dịch mẫu thử trong, khụng cú cặn lắng mPb