2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN.
Hút chính xác một thể tích cần thiết dung dịch PAN cho vào cốc, thêm dung dịch KNO3 1M để được lực ion hằng định. Điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH hoặc dung dịch HNO3 đến giá trị cần thiết (kiểm tra bằng máy pH mét), sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 10ml, tráng cốc, thêm nước cất hai lần đã chỉnh cùng pH đến vạch định mức. Chuyển dung dịch vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết dùng để làm dung dịch so sánh khi đo mật độ quang của phức trong dung môi hữu cơ.
2.3.2. Dung dịch các phức PAN - Pb2+ - CCl3COO-.
Hút chính xác một thể tích dung dịch Pb2+ , thêm một thể tích xác định dung dịch PAN và một thể tích xác định dung dịch CCl3COOH , sau đó cho thêm một thể tích xác định dung dịch KNO3 1M để giữ lực ion cố định. Thêm nước cất hai lần vào dung dịch này, điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH hoặc dung dịch HNO3 đến giá trị cần thiết (kiểm tra bằng máy pH mét), sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 10ml, rửa điện cực, tráng cốc, thêm nước cất hai lần đã chỉnh cùng pH đến vạch định mức, để cho dung dịch phức ổn định. Chuyển dung dịch phức vào phễu và chiết vào pha hữu cơ, loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết của phức đo mật độ quang với dung dịch so sánh là dịch chiết PAN ở trên.
2.3.3. Phương pháp nghiên cứu.
Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan PAN - Pb2+
- CCl3COO- trong các dung môi hữu cơ khác nhau (không phân cực, ít phân cực, phân cực) nhằm chọn được dung môi chiết tốt nhất, áp dụng để nghiên cứu phức đaligan bằng phương pháp chiết - trắc quang.
Xác định các điều kiện tạo phức tối ưu như: Bước sóng tối ưu (λmax), các thời gian tối ưu (ttư), thể tích pha hữu cơ chiết tối ưu, số lần chiết, khoảng pH tối ưu,...
Các thí nghiệm nghiên cứu được tiến hành ở các điều kiện tối ưu.