phương pháp Otromuslenco-Job).
Cách tiến hành: Chúng tôi chuẩn bị hai dãy dung dịch phức đaligan trong bình định mức 10,00ml có nồng độ CPAN + CPb2+ hằng định; nồng độ của PAN và của Pb2+
thay đổi; (CoPb(II) = CoPAN = 1,00.10-3M).
Dãy 1: CPAN + CPb2+ = 4,00.10-5M tương đương với VPAN + VPb2+ = 0,40 (ml)
Dãy 2: CPAN + CPb2+ = 5,00.10-5M tương đương với VPAN + VPb2+ = 0,50 (ml) Tiến hành thí nghiệm với CCCl3COO- = 0,1M; pH = 7,80; μ = 0,1;
λmax = 550nm. Sau đó chiết phức bằng 5,00ml rượu n-butylic rồi đo mật độ quang của dịch chiết phức đaligan.
+ Kết quả đo của dãy 1 được trình bày ở bảng 3.13 và hình 3.10.
Bảng 3.13: Bảng kết quả xác định tỷ lệ Pb2+
và PAN trong phức đaligan theo phương pháp hệ đồng phân tử.
STT VPAN (ml) VPb2+ (ml) Ai 1 0,05 0,35 0,229 2 0,10 0,30 0,406 3 0,15 0,25 0,635 4 0,20 0,20 0,794 5 0,25 0,15 0,648 6 0,30 0,10 0,417 7 0,35 0,05 0,235
Hình 3.10: Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức đaligan (CPAN + CPb2+ = 4,00.10-5M ) hoặc (VPAN + VPb2+ = 0,40ml)
Kết quả thu được trên hình 3.10 cho thấy : Tại điểm khi nồng độ của Pb(II) và PAN bằng nhau và bằng 2,00.10-5M (VPb2+ = VPAN = 0,20ml) thì giá trị mật độ quang là cực đại. Vậy tỷ lệ Pb(II) và PAN đi vào phức là 1:1.
+ Kết quả đo của dãy 2 được trình bày ở bảng 3.14 và hình 3.11.
Bảng 3.14: Bảng kết quả xác định tỷ lệ Pb2+
và PAN trong phức đaligan theo phương pháp hệ đồng phân tử
STT VPb2+ (ml) VPAN (ml) Ai 1 0,05 0,45 0,239 2 0,10 0,40 0,396 3 0,15 0,35 0,539 4 0,20 0,30 0,714 5 0,25 0,25 0,842 6 0,30 0,20 0,703 7 0,35 0,15 0,575 8 0,40 0,10 0,377 9 0,45 0,05 0,226 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 Ai VPAN tăng VPb2+ giảm
Hình 3.11: Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức đaligan (CPAN + CPb2+ = 5,00.10-5M ) hoặc (VPAN + VPb2+ = 0,50ml)
Kết quả thu được trên hình 3.11 cho thấy : Tại điểm khi nồng độ của Pb(II) và PAN bằng nhau và bằng 2,50.10-5M (VPb2+ = VPAN = 0,25ml) thì giá trị mật độ quang là cực đại. Vậy tỷ lệ Pb(II) và PAN đi vào phức là 1:1.