- Theo [25]- стр 393, sử dụng hỗn hợp axit H2SO4 + HNO3 + H3PO4 cú vai trũ: Axit HNO3 để phỏ mẫu và chuyển Fe2+ Fe3+. Axit H3PO4 để chuyển Fe3+(vàng) Fe(PO4)2
3-
khụng màu, bền. Ngoài ra H3PO4 cú vai trũ làm tăng độ bền của HMnO4 và ở một mức độ nào đú trỏnh tạo MnO(OH)2↓(nõu) và trỏnh giải phúng O2. Vai trũ của bạc nitrat AgNO3 là để xúc tỏc cho phản ứng ụxi hoỏ Mn2+ → MnO4
2-
đƣợc hoàn toàn, nú cũng cú vai trũ trỏnh tạo MnO(OH)2↓(nõu).
- Phản ứng chuẩn độ MnO4 -
bằng dung dịch asenit:
2MnO4- + 5AsO33- + 6H+ 2Mn2+ + 5AsO43- + 3H2O (1.49) - Phản ứng chuẩn độ MnO4- bằng dung dịch muối Mo:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2++ 5Fe3+ + 4H2O (1.50)
1.8.2. Xỏc định hàm lƣợng Mn bằng trắc quang dung dịch MnO4- -
[105]
Thực hiện cỏc phản ứng phỏ mẫu tƣơng tự cỏc phản ứng 1.43 – 1.46 để chuyển tất cả cỏc dạng Mn về Mn2+, kế tiếp là phản ứng ụxi húa Mn2+
về dạng MnO4
-
bằng một chất ụxi hoỏ mạnh (phản ứng 1.47):
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O 2MnO4- + 10SO42- + 16H+ (1.47) Cuối cựng đem trắc quang trực tiếp hợp chất màu tớm của anion MnO4-. Màu tớm của anion MnO4
-
khỏ bền và ổn định, cú hai pic tại λ = 525nm và λ = 545nm.
khỏ bền và ổn định, cú hai pic tại λ = 525nm và λ = 545nm.
Thực hiện cỏc phản ứng phỏ mẫu tƣơng tự nhƣ cỏc phản ứng 1.43 – 1.46, để chuyển tất cả cỏc dạng Mn về Mn2+
. Sau đú thực hiện phản ứng tạo phức màu đỏ - da cam của Mn2+
với formaldoxime trong mụi trƣờng kiềm, cuối cựng đem trắc quang trực tiếp phức chất màu đỏ cam.
Fomaldoxim là sản phẩm ngƣng tụ của hydroxylamin và formaldehyt [35]-ctp411:
H2N – OH + H – CHO H2C = N – OH + H2O
O – N = CH2 H2C = N – OH + Mn2+ → 3H+ + H2C = N – O – Mn
(Fomaldoxim) (Phức đỏ - da cam) O – N = CH2 (1.51) Màu xuất hiện sau một vài phỳt. Màu phức tồn tại hơn 16 giờ (hỡnh ảnh màu của phức màu xem phụ lục 1).