2.2.2.1. Ảnh hưởng của pH đến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden
Chuẩn bị 15 bỡnh định mức 50ml, lấy vào mỗi bỡnh 7,00ml dung dịch photphat chuẩn KH2PO4 (5mg P/l). Thờm 1 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu xuất hiện màu hồng, thờm từ từ từng giọt dung dịch H2SO4 5N đến khi vừa mất màu. Điều chỉnh pH của cỏc dung dịch trong bỡnh thay đổi trong khoảng 0,00 1,80 bằng dung dịch H2SO4. Thờm lõ̀n lƣợt vào mỗi bỡnh 8ml TNKH, lắc kỹ, định mức đến vạch bằng nƣớc cất. Đợi màu phỏt triển ổn định, đo mật độ quang của loạt dung dịch màu trờn mỏy UV-Vis Biochrom Ltd ở bƣớc súng lớ thuyết 888 nm [19]. Từ kết quả thu đƣợc, tỡm đƣợc giỏ trị mật độ quang A lớn và ổn định ứng với khoảng pH tối ƣu. Từ đú chọn đƣợc giỏ trị pH tối ƣu.
2.2.2.2. Ảnh hưởng của cỏc yếu tố cản trở và vai trũ của kaliantimonyl tactrat
Phản ứng tạo màu xanh molipden thƣờng bị ảnh hƣởng bởi nhiều chất cản trở nhƣ: SiO3 2- , AsO4 3- , NO2 -
, F-, Cl-, S2-... Trong thực tế, nồng độ của cỏc ion AsO4
3- , NO2
-
, F-, Cl-, S2-...trong gang thộp thƣờng nhỏ, chƣa đủ lớn để gõy ảnh hƣởng đến kết quả phõn tớch (giới hạn gõy ảnh hƣởng khi hàm lƣợng F-
, Cl-
70mg/l; NO22- 1mg/l)[2, 8, 19]. Nhƣng hàm lƣợng ion SiO32- trong gang thộp thƣờng tƣơng đối cao, sẽ gõy ảnh hƣởng cản trở đỏng kể đến phản ứng tạo màu, do đú cõ̀n đƣợc khảo sỏt kỹ. Ta khảo sỏt hai trƣờng hợp:
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
a. Trƣờng hợp 1: Mẫu phõn tớch cú chất cản trở silicat, và sử dụng thuốc thử R
khụng cú kaliantimonyl tactrat K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O:
Thuốc thử R gồm: 50ml H2SO45N +5ml nƣớc cất + 15ml dung dịch amonimolipdat + 30ml dung dịch axit ascobic 0,1M.
Chuẩn bị 7 bỡnh định mức 50ml, hút vào mỗi bỡnh 5ml dung dịch photphat chuẩn KH2PO4 (5mgP/l). Thờm vào mỗi bỡnh cỏc thể tớch dung dịch Na2SiO3 khỏc nhau, sao cho nồng độ của Si trong cỏc dung dịch đú là: 0; 2; 5; 10; 20; 40; 60mgSi/l. Thờm 1 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu xuất hiện màu hồng, thờm dõ̀n từng giọt dung dịch H2SO4 5N đến khi vừa mất màu. Thờm lõ̀n lƣợt vào mỗi bỡnh 8ml thuốc thử R, lắc kỹ, định mức đến vạch. Đo quang loạt dung dịch màu trờn mỏy UV-Vis Biochrom Ltd ở bƣớc súng lớ thuyết 888nm [57] trong khoảng thời gian từ 0 40 phút sau khi tạo phản ứng màu.
b. Trƣờng hợp 2: Tiến hành tƣơng tự nhƣ trƣờng hợp 1, nhƣng sử dụng dung
dịch thuốc thử là TNKH cú chứa thờm kaliantimonyl tactrat K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O. Từ hai trƣờng hợp sẽ cho thấy ảnh hƣởng của Si và vai trũ của chất che kaliantimonyl tactrat.
2.2.2.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ thể tớch TNKH/ nồng độ octophotphat
Chuẩn bị 8 bỡnh định mức 50ml, hút vào mỗi bỡnh 5ml dung dịch photphat chuẩn KH2PO4 (5mg P/l). Thờm 1 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu xuất hiện màu hồng, thờm dõ̀n từng giọt dung dịch H2SO4 5N đến khi vừa mất màu. Thờm lõ̀n lƣợt vào mỗi bỡnh cỏc thể tớch TNKH khỏc nhau, lắc kỹ, thờm nƣớc cất đến vạch. Đo quang loạt dung dịch màu trờn mỏy UV-VIS Biochrom Ltd ở bƣớc súng lớ thuyết 888nm [19] trong khoảng thời gian từ 0 40 phút kể từ khi tạo màu. Từ kết quả thu đƣợc, ta tỡm đƣợc tỉ lệ thể tớch TNKH tối ƣu, ứng với dung dịch cú cƣờng độ màu lớn và ổn định nhất.
Bảng 2.1. Chuẩn bị cỏc dung dịch màu ở cỏc thể tớch TNKH khỏc nhau
DD V dd photphat chuẩn KH2PO4 (5mg P/l) (ml) Thể tớch TNKH (ml) Định mức đến (ml) 1 5,00 2,00 50 2 4,00 50 3 6,00 50 4 7,00 50 5 8,00 50 6 9,00 50 7 10,00 50
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
8 12,00 50
2.2.2.4. Sự phụ thuộc độ bền của hợp chất màu xanh molipden vào thời gian
Chuẩn bị một dung dịch màu: hút 5,00ml dung dịch photphat chuẩn KH2PO4 (5mgP/l), cho vào bỡnh định mức dung tớch 50ml. Thờm 1 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu xuất hiện màu hồng, ta thờm dàn từng giọt dung dịch H2SO4 5N đến khi vừa mất màu. Thờm tiếp 8ml dung dịch TNKH, lắc kỹ, màu xanh sẽ phỏt triển, định mức đến vạch. Đo quang dung dịch màu trờn mỏy UV-Vis Biochrom Ltd ở bƣớc súng lớ thuyết 888nm [19] trong khoảng thời gian từ 0
40 phút kể từ khi tạo màu. Từ kết quả thu đƣợc, ta tỡm đƣợc khoảng thời gian tối ƣu, tại đú màu bền và ổn định nhất.