1. Chuẩn bị dụng cụ, húa chất
a. Dụng cụ mỏy múc (như mục 2.1.1)
b. Húa chất dựng cho xỏc định P bằng phương phỏp trắc quang
Đều sử dụng cỏc loại PA của hóng Merck- Đức, nƣớc cất 2 lõ̀n. a1. Dung dịch H2SO4 5N
a2. Dung dịch kaliantimonyl tactrat: hoà tan 1,3715g K(SbO)C4H4O6..1/2H2O trong 400ml nƣớc cất, định mức vào bỡnh 500ml. Bảo quản dung dịch trong lọ thuỷ tinh cú nút.
a3. Dung dịch amonimolipdat: hoà tan 20g (NH4)6 Mo7O24. 4H2O trong 500ml nƣớc cất. Giữ dung dịch trong chai thuỷ tinh.
a4. Dung dịch axit ascobic 0,1M: Hoà tan 1,76g C6H8O6 bằng nƣớc cất, định mức đến 100ml. Dung dịch ổn định 1 tuõ̀n ở 40
C.
a5. Tỏc nhõn kết hợp (TNKH): Trộn cỏc dung dịch theo tỷ lệ sau: 50ml H2SO4 5N +5ml dung dịch kaliantimonyl tactrat +15ml dung dịch amonimolipdat +30ml dung dịch axit ascobic 0,1M. Trộn từng tỏc nhõn theo thứ tự trờn, lắc kĩ mỗi lõ̀n thờm từng tỏc nhõn. Dung dịch ổn định trong thời gian 4h.
a6. Dung dịch photphat gốc (50mg P/l): Hoà tan 0,2195g KH2PO4 bằng nƣớc cất, định mức đến 1000ml, (1ml cú 50g PO4
3-
-P hay 50.10-3 mg P).
a7. Dung dịch photphat chuẩn (5mg P/l): Hút 10ml dung dịch photphat gốc, định mức đến 100ml, (1ml cú 5g PO43--P hay 5.10-3 mg P).
a8. Cỏc axit HNO3 đặc và H2SO4 đặc
2. Thực nghiệm
Chuẩn bị và phỏ mẫu:
- Cõn chớnh xỏc m = 0,5g thộp (hoặc 0,3g mẫu gang) cho vào cốc chịu nhiệt dung tớch 250ml, thờm từ từ 25ml dung dịch HNO3 1:3, đun nhẹ trờn bếp cỏch cỏt (trong tủ hốt) cho đến khi hoà tan hoàn toàn.
- Thờm tiếp ~ 20ml nƣớc cất và đun sụi tiếp tục để đuổi hết NO2↑. Lọc và rửa giấy lọc bằng nƣớc cất núng (đặc biệt cõ̀n đối với mẫu gang). Dung dịch thu đƣợc phải hoàn toàn trong suốt.
Tạo phản ứng màu và đo quang:
- Chuyển toàn bộ nƣớc lọc và nƣớc rửa vào bỡnh erlen dung tớch 250ml, để đảm bảo ụxi hoỏ hoàn toàn P về PO4
3-
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
đồng thời đun sụi hỗn hợp trờn bếp cỏch cỏt cho đến khi xuất hiện MnO2↓. Thờm tiếp từng giọt NaNO210% (hoặc Na2SO310%) cho đến khi khụng cũn MnO2↓, thu đƣợc dung dịch trong suốt.
- Lấy bỡnh erlen ra khỏi bếp cỏch cỏt, để nguội.
- Chuyển toàn bộ dung dịch trong bỡnh erlen vào bỡnh định mức VX = 100ml, trỏng rửa cẩn thận và định mức đến vạch (Gọi là DDX).
- Chuẩn bị 7 bỡnh định mức dung tớch 50ml, lấy vào mỗi bỡnh vo = 7,00ml DDX. Điều chỉnh pH của cỏc dung dịch trong bỡnh nằm trong khoảng pH tối ƣu (từ 0,20 – 1,00) bằng dung dịch H2SO4. Thờm lõ̀n lƣợt vào mỗi bỡnh 8ml TNKH, lắc kỹ, định mức đến vạch bằng nƣớc cất. Đợi màu phỏt triển ổn định (sau khoảng thời gian tối ƣu đó chọn TTối ƣu = 20 phỳt)), đo mật độ quang của loạt dung dịch màu trờn mỏy UV-Vis Biochrom Ltd ở bƣớc súng λTối ƣu = λmax =890nm. Từ cỏc kết quả thu đƣợc, xử lớ thống kờ tỡm đƣợc giỏ trị nồng độ CP (mgP/l).