Phổ hấp thu của Carbaryl trong acetonitrile/nước (55/45)
3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thành phần pha động acetonitrile/nước lên thời gian lưu và diện tích peak của chuẩn Carbaryl, Dimethoate:
lên thời gian lưu và diện tích peak của chuẩn Carbaryl, Dimethoate:
Tiến hành khảo sát thời gian lưu và diện tích peak của Carbaryl nồng độ 10ppm với các pha động có thành phần acetonitrile/ nước như sau: 40/60; 55/45; 70/30; 85/15.
Tốc độ dòng giữ cố định 1mL/phút. Thể tích bơm mẫu 20µL. Đầu dò UV hoạt động ở bước sóng 220nm.
Mẫu chuẩn được đo 3 lần, lấy giá trị trung bình của diện tích peak và thời gian lưu thu được, ta có bảng:
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của thành phần pha động đối với diện tích peak và thời gian lưu của Carbaryl
Hệ pha động
Thời gian lưu trung bình, phút
Diện tích peak trung bình
40/60 11,374 ± 0,039 1270426 ± 60726
55/45 6,291 ± 0,084 1507740,7 ± 7991.0
70/30 5,502 ± 0,167 1775789,7 ± 18823,4
85/15 3,359 ± 0,008 2016552 ± 52632
Thực hiện thí nghiệm tương tự đối với Dimethoate, ta có bảng:
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của thành phần pha động đối với diện tích peak và thời gian lưu của Dimethoate
Hệ pha động
Thời gian lưu trung bình, phút
Diện tích peak trung bình
40/60 6,549 ± 0,101 184982,3 ± 961,9
55/45 3,973 ± 0,064 219896 ± 7476
70/30 3,654 ± 0,049 342067,7 ± 15324,6
85/15 2,971 ± 0,004 364542 ± 17498
Dựa vào hai bảng số liệu trên nhận thấy khi tăng tỉ lệ acetonitrile trong thành phần pha động lên thì thời gian lưu của cả Carbaryl và Dimethoate đều giảm xuống, còn diện tích peak thì tăng lên.
Do acetonitrile là dung môi để rửa cột nên khi tăng hàm lượng acetonitrile trong thành phần pha động thì tốc độ rửa giải Dimethoate và Carbaryl ra khỏi cột nhanh hơn, do đó thời gian lưu sẽ ngắn hơn. Còn khi giảm lượng acetonitrile thì thời gian lưu tăng lên, đặc biệt là đối với Carbaryl thời gian lưu tăng lên đến 11,374 phút, đồng thời peak ra có dạng không đối xứng.
Trong phân tích bằng sắc ký lỏng cao áp, việc lựa chọn một hệ pha động thích hợp đóng một vai trò quan trọng. Pha động thích hợp sẽ giúp nâng cao hiệu quả phân tích cũng như tăng tính chọn lọc và độ thu hồi mẫu. Thành phần của pha
tích. Nên chọn pha động sao cho thời gian lưu không quá ngắn. Nếu thời gian lưu quá ngắn, peak của Carbaryl, Dimethoate có thể bị ảnh hưởng bởi peak của dung môi. Mặt khác, thời gian lưu cũng không nên quá dài vì mất nhiều thời gian phân tích, hao tốn nhiều dung môi và giảm độ thu hồi mẫu bởi tương tác của mẫu với pha tĩnh.
Ở đây trong luận văn này sẽ sử dụng hệ pha động acetonitrile/nước có thành phần 55/45 để phân tích cả Carbaryl và Dimethoate. Đây là hệ pha động có thành phần acetonitrile không quá cao nhưng vẫn có thể rửa giải tốt các chất ra khỏi cột phân tích. Đường nền ổn định, peak thu được đều hẹp, đối xứng. Thời gian lưu của Carbaryl và Dimethoate với thành phần pha động này không quá dài nên tiết kiệm được thời gian phân tích và dung môi. Thời gian lưu của Carbaryl là (6,291 ± 0,084), còn của Dimethoate là (3,973 ± 0,064), điều này chứng tỏ độ phân cực của Dimethoate mạnh hơn của Carbaryl. Diện tích peak thu được có độ lệch chuẩn tương đối chấp nhận được (đối với Carbaryl là không quá 3,58%; còn đối với Dimethoate là không quá 4,52%).