Phổ hấp thu của Carbaryl trong acetonitrile/nước (55/45)
3.5.3. Kết quả khảo sát độ thu hồi mẫu:
Thực hiện đối với các mẫu: dưa leo không bổ sung Carbaryl, dịch dưa leo bổ sung 2,5; 5; 10mL dung dịch Carbaryl 100ppm. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.6: Kết quả xác định độ thu hồi Carbaryl từ rau khi bổ sung 2,5; 5; 10mL dung dịch Carbaryl 100ppm vào dịch trích rau.
Diện tích peak trung bình
Mẫu ban đầu 59900 ± 1959
Mẫu bổ sung 2,5ppm 384424 ± 4036 Mẫu bổ sung 5ppm 736463 ± 4050 Mẫu bổ sung 10ppm 1855125 ± 2041 Chuẩn Carbaryl 2,5ppm 371467 ± 24442 Chuẩn Carbaryl 5ppm 746229 ± 13581 Chuẩn Carbaryl 10ppm 1946780 ± 3894
Độ thu hồi mẫu, %
Khi bổ sung 2,5ppm Khi bổ sung 5ppm Khi bổ sung 10ppm
87,4 ± 3,3 90,7 ± 3,4 92,2 ± 3,0
Hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kết quả phân tích dư lượng Carbaryl trong rau là độ thu hồi mẫu của qui trình trích Carbaryl từ rau, và độ thu hồi mẫu của qui trình phân tích dịch trích bằng thiết bị HPLC. Nhằm hạn chế sai số thực nghiệm, nâng cao hiệu suất thu hồi mẫu, các thí nghiệm xác định độ thu hồi của qui trình trích ly Carbaryl từ rau được thực hiện đồng thời với các mẫu rau không thêm chuẩn và các mẫu rau được bổ sung thêm chuẩn Carbaryl trong phòng thí nghiệm.
Bảng 3.7: Kết quả xác định độ thu hồi Carbaryl từ rau khi bổ sung 2,5; 5; 10mL dung dịch Carbaryl 100ppm vào rau.
Diện tích peak trung bình
Mẫu ban đầu 59900 ± 1959
Mẫu bổ sung 2,5ppm 369874 ± 9913
Mẫu bổ sung 5ppm 723592 ± 9841
Độ thu hồi mẫu, %
Khi bổ sung 2,5ppm Khi bổ sung 5ppm Khi bổ sung 10ppm
83,5 ± 4,1 88,9 ± 4,5 89,9 ± 4,1
Kết quả độ thu hồi của qui trình trích ly Carbaryl từ rau thấp hơn so với kết quả độ thu hồi mẫu sau cột HPLC. Điều này là hiển nhiên do điều kiện phân tích với thiết bị HPLC (thành phần pha tĩnh và pha động) đã được lựa chọn sau khi khảo sát kyõ. Tuy nhiên kết quả này vẫn tốt hơn so với kết quả đã vào năm trước (chỉ đạt từ 50,45 đến 60,82%). Điều này có thể giải thích được là do đã cải tiến qui trình trích Carbaryl từ rau: sử dụng lượng nguyên liệu lớn hơn (100g), tiến hành trích ly nhiều bậc hơn, tráng bình cô quay nhiều lần bằng acetonitrile để nâng cao hiệu suất thu hồi Carbaryl từ rau.
Kết quả độ thu hồi mẫu khi bổ sung Carbaryl vào dịch trích cao hơn khi bổ sung trực tiếp lên rau, tuy nhiên mức chênh lệch không nhiều, đó là do tổn thất trong quá trình lọc bã.
Quan sát sắc ký đồ mẫu rau so với sắc ký đồ mẫu Carbaryl – nước, thấy xuất hiện thêm các peak của một số chất khác ngoài Carbaryl, các chất này có độ phân cực cao hơn nên có thời gian lưu sớm hơn.
Hình 3.7: Sắc ký đồ của mẫu dưa leo không bổ sung Carbaryl, và mẫu dưa có bổ sung 2,5mL dung dịch Carbaryl 100ppm.