Phổ hấp thu của Carbaryl trong acetonitrile/nước (55/45)
3.6.3. Kết quả xác định độ thu hồi của quy trình trích Dimethoate từ rau:
Tương tự như đối với Carbaryl, kết quả phân tích hàm lượng Dimethoate trong rau chịu ảnh hưởng của hiệu suất thu hồi mẫu sau cột HPLC và hiệu suất thu hồi mẫu sau quá trình trích (trước khi đưa vào cột HPLC). Do đó, để xác định hiệu suất thu hồi mẫu của qui trình trích lựa chọn, cần làm đồng thời qui trình này với mẫu rau, và với mẫu rau có thêm chuẩn để so sánh.
Khi bổ sung chuẩn vào dịch rau, kết quả độ thu hồi thu được như sau:
Bảng 3.9: Kết quả xác định độ thu hồi Dimethoate từ rau khi bổ sung 2,5; 5; 10mL dung dịch Dimethoat 100ppm vào dịch trích rau.
Diện tích peak trung bình
Mẫu ban đầu 1578 ± 34
Mẫu bổ sung 2,5ppm 43953 ± 1411 Mẫu bổ sung 5ppm 75726 ± 1196 Mẫu bổ sung 10ppm 157907 ± 1974 Chuẩn Dimethoate 2,5ppm 49545 ± 595 Chuẩn Dimethoate 5ppm 84259 ± 345 Chuẩn Dimethoate 10ppm 168141 ± 3178
Độ thu hồi mẫu, %
Khi bổ sung 2,5ppm Khi bổ sung 5ppm Khi bổ sung 10ppm
85,5 ± 3,5 88,0 ± 2,8 92,9 ± 2,9
Khi bổ sung chuẩn trực tiếp vào rau:
Bảng 3.10: Kết quả xác định độ thu hồi Dimethoate từ rau khi bổ sung 2,5; 5; 10mL dung dịch Dimethoate 100ppm vào rau.
Diện tích peak trung bình
Mẫu ban đầu 59900 ± 1959
Mẫu bổ sung 2,5ppm 39728 ± 942
Mẫu bổ sung 5ppm 70064 ± 2186
Mẫu bổ sung 10ppm 140362 ± 4772
Độ thu hồi mẫu, %
Khi bổ sung 2,5ppm Khi bổ sung 5ppm Khi bổ sung 10ppm
Hiệu suất thu hồi Dimethoate của qui trình áp dụng là khá cao, đạt từ 77 – 82,5%, cao hơn rất nhiều so với tài liệu [5] (chỉ đạt 59 – 61%). Kết quả này đạt được là do những cải tiến trong quy trình trích. Tuy nhiên kết quả này vẫn thấp hơn so với độ thu hồi của Carbaryl, có thể là do quy trình trích này thích hợp cho sắc ký khí. Cũng tương tự như Carbaryl, độ thu hồi mẫu Dimethoate khi bổ sung vào dịch trích rau cao hơn so với độ thu hồi mẫu khi bổ sung trực tiếp trên rau. Ngoài ra, khi quan sát trên sắc ký đồ, ta thấy có khá nhiều peak tạp, điều này cũng ảnh hưởng đến kết quả độ thu hồi mẫu. Do đó quá trình làm giàu mẫu trước khi phân tích trên thiết bị sắc ký là cần thiết.
Hình 3.8: Sắc ký đồ của mẫu dưa leo không bổ sung Dimethoate, và mẫu dưa có bổ sung 2,5mL dung dịch Dimethoate 100ppm.
Khi đưa mẫu phân tích ở Trung tâm Nghiên cứu và Phát triển Nông Dược VIPESCO, do ở đây có thêm bước làm giàu mẫu qua cột nên độ thu hồi mẫu qua cột đạt được rất cao (91,6%). (xem phụ lục)