Orthophosphate (P O)

- Ủ trong tối ở nhiệt độ phòng khoảng 12 giờ cho phản ứng xảy ra hoàn toàn (màu thể hiện rõ).

3.21 Orthophosphate (P O)

4

3.21.1 Phương pháp xanh molybden

Nguyên tắc

Lân hòa tan trong nước được lọc qua màng lọc 0,45m. Các muối orthophosphate trong môi trường acid, ion PO

Molybdate ammonium. PO 4 3-

3-

4 sẽ cho một phức chất màu vàng chanh với thuốc thử + 12(NH 4 2) MoO 2 + 24H = (NH 4) 2PO 4.12MoO 3 + 21NH 4 + 12H 2O

+ (-phospho molybdate NH ) (-phospho molybdate NH )

4

+ +

Dạng-phospho molybdate NH , trong sự hiện diện của các chất khử như SnCl , v.v..dễ bị khử thành dạng- phospho molybdate NH có màu xanh. Cường độ màu

4 2

+ 4 4

đậm hay nhạt phụ thuộc vào hàm lượng ion PO 4 3- có trong mẫu nước lúc ban đầu. +

(NH ) PO .12MoO + Sn + 16H = (NH ) PO .(4MoO .2MoO ) + Sn + 8H O Và được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 690m.

Hóa chất

- Dung dịch Amonium molybdate

Cân 25 g (NH 4 6) Mo 7O 24.4H 2O hòa tan trong 175 mL nước cất Đong 280mL H 2SO 4 đậm đặc pha với 400mL nước cất, để nguội Trộn lẫn hai dung dịch lại rồi pha loãng với nước cất thành 1000mL

- Dung dịch SnCl2

Cân 2,5g SnCl 2.H 2O hòa tan trong 100mL Glycerin (Cung cấp nhiệt). Bảo quản dung dịch ở tủ lạnh

4 3 4 4 3 4 2 3 2 2

- Dung dịch chuẩn P-PO 4 3-

2+ + 4+

Dung dịch KH 2PO 4 500mg/l: hòa tan 0,2197g KH 2PO 4 trong 100mL nước cất Dung dịch KH 2PO 4 5mg/l: hòa tan 1mL dd KH 2PO 4 500mg/l thành 100mL với nước cất

Thiết lập mẫu chuẩn

Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL, cùng kích thước, khơng màu lần lượt cho vào các hóa chất sau:

Bảng 7.18. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích orthophosphate bằng phương pháp xanh molypden . STT 1 2 3 4 5 6 Nồng độ mẫu chuẩn (mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Thể tích dung dịch KH PO 5mg/l (mL) 2 4 0 4 8 12 16 20 Thể tích nước cất (mL) 100 96 92 88 84 80 Tiến trình phân tích

- Lấy lần lượt 50mL nước mẫu đã được lọc loại bỏ vật chất lơ lửng có trong

nước vào bình tam giác, cùng với 50mL từng nồng độ chuẩn cho vào 6 bình tam giác có kí hiệu sẵn nồng độ.

- Cho vào 2mL dd amonium molybdate, lắc đều - Cho vào 5 giọt SnCl 2, lắc đều

- Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 690m

Tính kết quả

Tính nồng độ P-PO 4 3- hiện diện trong mẫu dựa trên việc phương trình hồi qui tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ chất tan cần phân tích tương tự như các các phương pháp Methylen blue (phân tích H 2S), Indophenol blue (phân tích TAN), Salicilate (Phân tích NO )...

3.21.2 Phương pháp Acid ascorbic (4500-P E: Standard methods, 1998)

Nguyên tắc

Ammonium molybdate và potassium antimonyl tartrate trong acid trung tính phản ứng với orthophosphate để tạo thành 1 dạng acid dị đa (heteropolyacid) acid- phosphomolybdate bị khử thành dạng có màu xanh tập trung molybde bởi acid ascorbic. - 3 Nồng độ của P-PO m. Thuốc thử 3-

4 sẽ được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 880

- H 2SO 4 5N: Pha 70 mL H 2SO 4 đậm đặc với nước cất thành 500 mL.

- Dung dịch Potassium antimonyl tartrate: Hòa tan 0,12 g

K(SbO)C 4H 4O 6.1/2H 2O trong 400 mL nước cất. sau đó pha lỗng thành 500 mL.

- Dung dịch ammonium molybdate: hòa tan 20 g (NH 4 6) Mo 7O 24.4H 2O trong 500

mL nước cất.

- Acid Ascorbic 0,1M: hòa tan 1,76 g trong 100 mL nước cất. Dung dịch ổn định

o khoảng 1 tuần ở 4 C.

- Thuốc thử kết hợp (combined reagent): Trộn các thuốc thử trên lại với nhau theo tỉ lệ sau để được 100 mL thuốc thử kết: