3.18.1 Phương pháp Nessler (American Public Health Association, 1989)
Nguyên tắc
Trong môi trường bazơ mạnh NH sẽ biến thành NH . NH mới hình thành và NH
2 + + 4 3 + 4 3 3 3
sẵn có trong mẫu nước sẽ tác dụng với phức chất Indo mercurate kalium (K 2HgI 4), hình thành phức chất có màu vàng nâu, cường độ màu đậm hay nhạt tùy thuộc vào hàm lượng NH 3 có trong mẫu nước.
2 K 2HgI 4 + NH 3 + 3KOH = Hg(HgIONH 2) + 7KI + 2 H 2O (màu vàng)
K 2HgI 4 + NH 3 + KOH = Hg(HgI 3NH 2) + 5KI + H 2O (màu nâu)
Nhưng trong nước thiên nhiên thường chứa các ion Ca , Mg 2+ 2+ (nước cứng), trong môi trường bazơ mạnh các ion này sẽ tạo thành các hydroxide ở dạng keo, làm cho
dung dịch bị vẫn đục cản trở quá trình so màu. Để khắc phục hiện tượng trên, phải dùng muối Seignett (KNaC 4H 4O 6), hay EDTA (EDTA) cho vào mẫu nước phân tích, để các muối này kết hợp với các ion Ca và Mg
không màu trong dung dịch. 2+ M 2+ M + KNa C H O = K + Na + M C H O 4 4 6 4 4 6 + Na H I = Na MI + 2H 2 2 2 + + + 2+ 2+ hình thành các hợp chất hòa tan, 184
Thuốc thử:
- Dung dịch NH Cl tiêu chuẩn N-NH 1mg/mL: Hòa tan 0,3822g NH Cl trong một ít nước cất không đạm (đun nóng 100 C trong 2 giờ), sau đó pha loãng thành 100mL.
+
4 4 4
o
- Dung dịch N-NH 4 + tiêu chuẩn 0,01mg/mL: Lấy 1mL dung dịch N-NH4 + 1mg/mL, dùng nước cất không đạm pha loãng thành 100mL.
- Nước cất không đạm: Cho 20mL H 2SO 4 đặc vào 1 lít nước cất, lắc đều rồi đem cất lại một lần nữa.
- Dung dịch Seignett: Hòa tan 50 g KNaC 4H 4O 6.4H 2O trong một ít nước cất không đạm, sau đó pha loãng thành 100mL.
- Dung dịch EDTA: Hòa tan 50g EDTA trong 60mL nước cất không đạm, sau đó cho vào 10g NaOH khuấy đều cho hòa tan và pha loãng thành 100mL.
- Dung dịch Nessler: Hòa tan 15g HgI 2 và 10g KI trong 500mL nước cất không đạm, sau đó cho vào 40g NaOH, Khuấy đều cho NaOH hòa tan hoàn toàn, để lắng vài ngày và gạn lấy phần nước trong cho vào bình nâu sử dụng. Nếu không có sẵn HgI 2 thì pha như sau: Hòa tan 9g HgCl 2 và 15,5 g KI trong 5mL nước cất không đạm, sau đó cho vào 40g NaOH, khuấy đều cho NaOH hòa tan hoàn toàn để lắng vài ngày, gạn lấy nước trong cho vào bình nâu sử dụng.
Tiến hành:
Chọn 11 ống nghiệm có dung tích 25mL, cùng kích thước, không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau:
Bảng 7.12. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích TAN bằng phương pháp Nessler Ống nghiệm Dung dịch N-NH 4 0,01N mg/mL 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 + Nước cất không đạm (mL) Mẫu nước Dung dịch Seignett hay trion B (mL) Dung dịch Nessler (mL) Nồng độ N-NH 3 tổng số 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 10 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 ? Lấy ống nghiệm thứ 11 (mẫu nước) đem so màu với 10 ống còn lại. Màu trong ống nghiệm thứ 11 trùng với màu ống nghiệm nào thì nồng độ TAN (tổng đạm amôn) bằng với nồng độ TAN trong ống đó. Khi so màu cần để các ống nghiệm trên nền màu trắng, và nhìn kết quả từ trên xuống dưới để phân biệt màu rõ ràng. Phương pháp
này so màu bằng mắt thường nên rất đơn giản và dễ thực hiện nhưng độ chính xác không cao, để đạt được chính xác cao chúng ta có thể áp dụng so màu quang phổ. Chú ý, kết quả thu được từ phương pháp này là hàm lượng tổng đạm amôn (TAN), TAN = N-NH + N-NH . Để tính được hàm lượng N-NH và N-NH 4 khi thu mẫu nước chúng ta phải đo pH và nhiệt độ, dựa vào tra (xem phần lý thuyết ở Chương 3, Mục 7.1) để xác định tỉ lệ NH 3 chứa trong TAN, từ đó tính ra kết quả:
Tính kết quả 3 4 3 + + Hàm lượng N-NH (mg/L) = 3 TAN x I 100 Hàm lượng N-NH (mg/L) = TAN - N-NH 4 + 3
- I là tỷ lệ phần trăm của N-NH 3 chứa trong TAN