Phá mẫu bằng axít HCl đặc. Cũng làm cho môi trường cho quá trình chuyển hoá mẫu và đông tụ keo silic, ta phải đun nóng để tăng tốc độ phản và trách không bị đông tụ keo
4.4.1.3. Hoá chất và dụng cụ.
o Dung dịch EDTA 0.01 M
o Dung dịch HCl 1/1
o Dung dịch HCl đặc và NH4Cl khan
o Dung dịch NH3
o Dung dịch che dấu KCN 5%
o Dung dịch KOH 20%
o Chỉ thị huỳnh quang fluorexol 1% ( pha tong cồn )
o Nước cất, cốc đũa thuỷ tinh
4.4.1.4.Quy trình phân tích
Cân chính xác 0.2000 (g) mẫu đá vôi cho vào cốc 250ml,tẩm ướt bằng nước cất. đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ, nhỏ từ từ HCl 1/1 đến khi ngừng sỏi bọt, thêm tiếp 10-15ml HCl(đ). Tráng rửa thành cốc và mặt kính đồng hồ, đem đun sôi nhẹ vài phút lấy ra để nguội bớt và chuyển vào bình định mức 250ml được dung dịch A.
Hút chính xác 25.00ml dung dịch A cho vào cốc 250ml, thêm nước cất tới vạch 100ml + 20ml KOH 25% + 2ml KCN 5% + 15ml dung dịch đệm PH = 10,5 và một ít chỉ thị flourexol. Chuẩn độ bằng EDTA 0.01M. đến khi dung dịch chuyển từ màu huỳnh quang xan vàng sang màu hang sáng.
4.4.1.5. Tính kết quả: - hàm lượng Ca0 tính bằng % theo công thức.
% 54 100 5 . 2 2 . 0 250 5 . 19 0005608 . 0 % × = × × × = CaO
Trong đó: V : thể tích dung dịch EDTA 0.01M tiêu tốn Vđm : thể tích dung dịch định mức
Vxđ : thể tích dung dịch xác định G : khối lượng mẫu cân
0.0005608 là số gam của Ca0 tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0.01M
4.4.2. Xác định hàm lượng Si02/ đá vôi 4.4.2.1. Nguyên tắc xác định
Hoà tan mẫu bằng dung dịch HCl, cô cạn để tách Si02 .nH20. lọc kết tủa đem nung rồi cân.
4.4.2.2. Điều kiện xác định
Dùng HCl để hoà tan mẫu vì trong quá trình nung xi măng sẽ làm cho kết cấu tinh thẻ lỏng lẻo.
Làm đông tụ keo silic tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình lọc, rửa
NH4Cl: là một chất điện ly mạnh có tác dụng hỗ trợ cho quá trình đông tụ keo silic.
Lọc rửa và nung
• nung ở 950oC đảm bảo toàn bộ lượng axít silíc chuyển hoàn toàn thành Si02.
• Lọc rửa trong điều kiện dung dịch nóng để tránh hiện tượng bị keo hoá
• Rửa sạch iôn Cl- bằng nước cất nóng ( thử bằng giấy quỳ )
4.4.2.3. Hoá chất &dụng cụ
o Dung dịch HCl(đ) ( d = 1.19 )
o Dung dịch HCl 1/1 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
o Chến nung, bếp cách cát, lò nung to max 1500oC
o Nước cất
o Cốc, đũa thuỷ tinh
4.4.2.4. Quy trình phân tích
Cân chính xác 3,0000 (g) mẫu đá vôi cho vào cốc tthuỷ tinh chịu nhiệt 250ml, và tẩm ướt mẫu bằng nước cất, dùng đũa thuỷ tinh dầm
tan hết cục. Đậy cốc bằng kính đồng hồ, cho HCl 1/1 khi ngừng sủi bọt thêm tiếp 15ml HClđ, đun sôi nhẹ. Dùng bình tia nước cất tráng sạch thành cốc và mặt kính.
Cô dung dịch trên bếp cách cát, dầm tan các hạt muối tạo thành. Sau khi cô xong, lấy ra để nguội thêm vào 10 – 15 ml HClđ để in 5 phút rồi cho thêm 50ml H20 rồi, khuấy đều tan muối.
Lọc qua giấy lọc trung bình định mức 250ml. dùng nước cất nóng rửa kết tủa và thành cốc đến sạch Cl_ ( thử bằng giấy quỳ ).
Phần nước lọc và nước rửa thu được định mức trong bình 250ml ( được dung dịch A), chuyển toàn bộ giấy lọc có kết tủa vào chén sứ đã biết trước khối lượng ( chén đem nung tới khối lượng không đổi ). Sấy khô và đốt cháy hết giấy lọc rồi đem nung ở nhiệt độ 975± 25 oC trong 45- 50 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến to phòng, đem cân.
4.4.2.5. Tính kết quả
Hàm lượng Si02 + CKT tính bằng % theo công thức.
100 % 1 2 2 = − × + G G G SiO CKT
Trong đó: G1 : khối lượng chén và kết tuả G2 : khối lượng chén không G : khối lượng mẫu cân ban đầu
4.4.3. Xác định hàm lượng Fe203 / đá vôi 4.4.3.1.Nguyên tắc xác định
- Chuẩn độ lượng Fe203 bằng EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị axít sunfo salisilic ở ph = 1,5 – 2,0. dung dịch nóng màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang không màu.
4.4.3.2. Điều kiện xác định
Oxi hoá Fe2+ lên Fe3+: dùng HNO3 đ trong điều kiện dung dịch nóng
PH = 1,5 – 2,0: Fe3+ phản ứng với EDTA
Đun sôi kỹ dung dịch để loại bỏ tác nhân oxi hoá
Chuẩn độ: PH = 1,5-2,0 đảm bảo phức của Fe với EDTA hình thành bền vững; Fe3+ không bị thuỷ phân, sự trao đổi của chỉ thị là rõ rệt
Đun nóng 60-70oC tăng tốc độ phản ứng. To > 70oC: chỉ thị bị thuỷ phân
4.4.3.3. Hoá chất & dụng cụ
o Dung dịch HCl 1/1
o Dung dịch axit sunfosalisi lic 10%
o Dung dịch NH3
o Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M.
o Các dụng cụ thuỷ tinh.
4.4.3.4. Quy trình :
Hút 25,00 ml dung dịch A ở trên cho vào cốc 250 ml. Thêm nước cất tới V = 100ml +2ml axit sufusalisilic. Dùng NH3nhỏ giọt điều chỉnh đến màu vàng sáng + 6-8 giọt dung dịch HCl 1/1 (dung dịch màu tím sẫm)
Đun nóng dung dịch đến 60~ 700C. Chuẩn độ bằng EDTA0,01M đến khi dung dịch chuyển từ tím sẫm sang không màu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4.4.3.5. Tính kết quả:
- Hàm lượng Fe2O3 tính bằng % theo công thức:
1836 . 0 25 5 250 7 . 0 0007985 . 0 % 3 2 = × × × = O Fe
Trong đó: V : thể tích dung dịch EDTA 0,01 tiêu tốn. G :khối lượng mẫu xác định (g).
0,0007985 là số g Fe2O3 tương ứng với 1ml dung dịch EDTA0,01M.
4.4.4. Xác định hàm lượng Al203/ đá vôi. 4.4.4.1. Nguyên tắc xác định.
- Xác định Al3+ bằng cách chuẩn độ CuS04 0.01M với chỉ thị pan. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ vàng sáng sang tím sẩm.
4.4.4.2. Điều kiện xác định.
- Al là một kim loại lưỡng tính nên phản ứng với EDTA xảy ra hoàn toàn nhưng chậm. để tăng tốc độ phản ứng ta phải đun nóng.
+ Tăng nồng độ chất tham gia phản ứng + PH = 5 ÷6
+ Phức FeY_, AlY_ hoàn toàn bền vững. + Chỉ thị đổi màu rõ rệt tại điẻm tương đương
- Sự có mặt của đệm axêtát nhằm duy trì và ổn định pH.
4.4.4.3. Hóa chất & dụng cụ.
o Dung dịch EDTA 0.01 M.
o Chỉ thị Pan, bảo quản trong bình nâu.
o Dung dịch CuS04 0,01M o Đệm PH = 5.5 o Dung dịch NH3 o Dung dịch HCl 1/1 o Dung dịch NaOH 30% o Nước cất
o Giấy lọc, dụng cụ thủy tinh.
4.4.4.4. Quy trình phân tích.
- Hút chính xác 25.00ml dung dịch A ở trên cho vào cốc 250.00ml, thêm nước cất tới thể tích V~ 100ml thêm 2ml axit sunfôralisilic thêm từng giọt NH3 điều chỉnh tới màu vàng sáng thêm 6÷8 giọt HCl 1/1
( dung dịch màu tím sẩm ). đun nóng dung dịch khoảng 60÷70oC đem chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.01M. đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sẩm sang không màu. sau đó đem đun nóng sôi nhẹ thêm 15ml dung dịch đệm ở PH=5.5 thêm 1÷ 2 chỉ thị
Pan chuẩn độ băng dung dịch tiêu chuẩn CuS04 0.01M. tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sáng sang màu tím sẩm ( ghi thể tích VCuS04 tiêu tốn )
4.4.4.5. Tính kết quả:
- Hàm lượng Al203 được tính theo % công thức:
% 6797 . 0 25 3 250 4 0005098 . 0 % 3 2 = × × × = O Al Trong đó: V: thể tích dung dịch CuS04 0.01 M G: khối lượng mẫu lấy để xác định. Vđm : thể tích dung dịch định mức. Vxđ : thể tích dung dịch xác định.
0.0005098: số gam Al203 tương ứng với 1ml CuS04 0.01M
4.4.5. Xác định hàm lượng MgO/ đá vôi.4.4.5.1. Nguyên tắc xác định : 4.4.5.1. Nguyên tắc xác định :
- Xác định tổng hàm lượng CaO + MgO trong mẫu chuẩn bằng dung dịch EDTA theo chỉ thị ETOO ở pH ~10,5. Từ kết quả xác định CaO suy ra hàm lượng MgO. 4.4.5.2. Hoá chất: o Dung dịch KCN 5%. o Đệm pH = 10,5. o Chỉ thị ETOO 1% cồn. o Giấy đo pH 1- 14. 4.4.5.3. Quy trình: 62
- Hút chính xác 25,00ml dung dịch A cho vào cốc 250ml, thêm nước cất tới vạch 100ml. Thêm 2ml KCN 5% +20ml đệm pH =10,5. cho thêm 3 – 4 giọt chỉ thị ETOO /cồn. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01 M. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh sáng.
4.4.5.4. Tính kết quả :
- Hàm lượng MgO tính bằng% theo công thức: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
% 024 . 3 25 2 . 0 250 5 . 1 0004032 . 0 = × × × = MgO Trong đó: V : thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn. G : khối lượng mẫu cân để phân tích. Vđm : thể tích dung dịch định mức. Vxđ : thể tích dung dịch xác định.
0,0004032 là số gam của MgO tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M.
4.5. Pha chế và dụng cụ pha 4.5.1. Dụng cụ pha chế:
o Cốc thuỷ tinh
o Đũa thuỷ tinh
o Cân phân tích
o Ống đong
4.5.2. Pha chế dung dịch EDTA
Dung dịch EDTA 0.01M : Cân chính xác 3.7600g EDTA 99% trên cân phân tích hoà tan mẫu bằng một ít nước cất, dùng nước cất định mức tới vạch 1l xóc trộn đều dung dịch.
4.5.3. Pha chế dung dịch HCl
- Đong 84ml HCl đặc 36% ( d = 1.19) hoà tan mẫu vào cốc khoảng 500ml nước cất để nguội, định mức tới vạch 1l lắc đều mẫu.
- Đong 117.4ml HCl ( d = 1.19) vào cốc 1l đã có sẵn 500ml nước cất thêm nước cất đến vạch 1l, khuýây điều mẫu ta được HCl 5%.
4.5. 4. Pha chế dung dịch Na2C03 5%
- Cân 50g Na2C03 hoà tan 500ml bằng nước cất khuyâý cho tan hết lọc vào bịnh chứa 1l thêm tiếp 450ml nước cất lắc đều ta được 1l dung dịch Na2C03 5%
4.5.5. Pha chế dung dịch KOH 20%
- Cân 235g KOH 85% hoà tan bằng 800ml nước cất ta được dung dịch KOH 20%
4.5.6. Pha chế dung dịch KCN 5%
- Cân 50g KCN hoà tan bằng 950ml nước cất, ta được dung dịch KCN 5%
4.5.7.Pha chế dung dịch BaCl2 10%
- Cân 100g BaCL2 hoà tan bằng 900ml nước cất. Ta được dung dịch BaCl2 10%
4.5.8 Pha chế đệm
- Đệm PH= 10,5: hoà tan 45g NH4Cl vào 650ml nước cất thêm tiếp NH4OH 25% thêm nước cất tới vạch lắc điều dung dịch
- Đệm PH = 4,2: hoà tan 77g NH4( CH3COO) vào cốc 500ml nước cất thêm tiếp 51,9ml CH3COOH đậm đặc đổ nước cất tới vạch lắc đều dung dịch
4.5.9.Pha chế dung dịch chỉ thị
- Chỉ thị phenolphtalein 0.2%: hoà tan 1g phenolphtalein vào 300ml cồn tuyệt đối thêm tiếp 150ml nước cất ta được chỉ thị trên.
- Chỉ thị Mêtyl da cam 0.1%: hoà tan 1g Mêtyl da cam vào 500ml nước cất nóng. Sau đó để nguội và định mức đến vạch 1l.
- Chỉ thị Fluoreson 1%: nghiền mịn 1g Fluoreson trộn đều vơí 100g KCl. (đã sấy khô) trong cốc sứ
- Chỉ thị Xylenol da cam 1%: nghiền mịn 1g Xylenol da cam với 100g KCl ( đã sấy khô) trong cốc sứ.
Chương V : AN TOÀN LAO ĐỘNG VÀ VỆ SINH XÍ NGHIỆP 5.1: An toàn lao động
An toàn lao động là quy chế pháp luật, do vậy nhà máy phải chú trọng và thực hiện đúng quy định, để giảm đến mức thấp nhất những thiệt hại về con người và tài sản nhà máy. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
An toàn lao động gồm:
• An toàn về người.
• An toàn về máy móc, thiết bị.
• An toàn về nguyên vật liệu sản phẩm, và các công trình phục vụ sản xuất.
5.2: Những an toàn cụ thể trong nhà máy:
Điều kiện khí hậu trong nhà sản xuất chính.
Nhà sản xuất chính có dạng hình hộp khối, mọi quá trình sản xuất đều thu gọn trong nhà, các thiết bị và hệ thống phức tạp. Do vậy vấn đề thông gió và chiếu sáng cần được chú trọng.
Thông gió : Tận dụng tối đa sự lưu thông không khí trong nhà máy, bằng cách xây dựng các cửa sổ và cửa chớp, cửa trời trên mái. Bảo đảm sự chênh lệch nhiệt đô trong phân xưởng và môi trường không quá 3÷50 C. tại các bộ phận sinh nhiệt như: gia nhiệt,bốc hơi, nấu đường, li tâm, lò hơi có bố trí quạt gió để tăng cường sự phân tán nhiệt. Các bộ phận sinh nhiệt đều có lớp cách nhiệt và phải đặt ở cuối hướng gió.
Chiếu sáng: Tận dụng ánh sáng tự nhiên qua các cửa sổ, cửa mái để tiết kiệm năng lượng điện chiếu sáng, tạo cảm giác dễ chịu cho công nhân sản
xuất. Tuy nhiên, để đảm bảo đầy đủ ánh sáng cho vận hành và làm việc cần có đèn chiếu sáng. Độ rọi đa số các vị trí là E= 50(Lux). Các hành lang lối đi cũng phải được chiếu sáng đúng mức.
An toàn về điện:Lượng điện và thiết bị dùng điện trong nhà máy rất lớn nên cần phải bảo đảm an toàn về điện. Các đường dây dẫn điện đều được cách điện an toàn và bố trí dọc tường hay đi ngầm theo mương đãn dưới mặt đất. Trang bị an toàn về điện đầy đủ, các môtơ điện, hộp điện đều che chắn cẩn thận, ghi chú rõ ràng, phải có dây trung tính nối đất. Phải có phương tiện bảo vệ cá nhân và biện pháp cấp cứu người bị nạn. Phòng chống sự phát sinh tĩnh điện trong vận hành. Không nên sử dụng điện phi sản xuất làm ảnh hưởng đến sản xuất.
An toàn về hơi, thiết bị trao đổi nhiệt: Các thiết bị sản xuất hơi, nhiệt như: lò, tuabin,thiết bị đun nóng, bình nén... , cần phải có vỏ bảo vệ chắn chắc, cần có khoảng cách an toàn khi làm việc, cần kiểm tra kỹ thuật an toàn trước khi sử dụng và đinh kỳ kiểm tra mức độ an toàn của thiết bị, đường ống dẫn hơi phải đặt cao 3÷4,5(m), sát tường hoặc dọc theo cột, phải có lớp bảo ôn đồng nhất để dễ phân biệt và dùng đúng quy định của nhà máy.
Phòng chống cháy nổ: Cháy nổ là hiện tượng rất dễ xãy ra trong nhà máy do các sự cố sau:
+ Chập mạch điện, nhiên liệu dễ bắt lửa, các thiết bị đóng cặn, bị ăn mòn lâu ngàybị nổ, các phản ứng hoá học xãy ra trong quá trình sản xuất.
Để hạn chế cháy nổ cần có biện pháp sau:
+ Bố trí sản xuất có khoảng cách hợp để tránh lây lan.
+ Các bộ phận gây cháy nổ như : Lò vôi, lò lưu huỳnh đặt cuối hướng gió.
+ Những thiết bị dùng điện phải có vỏ an toàn.
+ Bố trí các cầu thang phòng hỏa, các bình cứu hỏa, các khu cứu hỏa cạnh đường giao thông để dễ vận động khi cứu hỏa.
- Giao thông trong nhà máy: Để thuận tiện và rút ngắn đoạn đường trong phân xưởng, nhà máy cần thiết kế các lối đi lại có chiều rộng hợp lý, các cầu thang rộng và chịu lực dễ dàng đi lại. Ngoài ra bố trí các cửa ra vào hợp lý để khi có sự cố dễ dàng thoát hiểm.
An toàn lao động trong phòng thí nghiệm: Cán bộ công nhân viên phòng hóa, thí nghiệm phải tuân thủ đầy đủ nội quy, quy định của phòng hóa nghiệm. Khi thao tác cần cẩn thận, tránh độc hại cho người. Các hóa chất để đúng nơi quy định, gọn gáng không làm đổ vở dụng cụ thí nghiệm, không làm rơi háo chất, các chai lọ đựng hóa chất phải đậy nút và ghi nhãn.
- Lưu ý khi bảo quản 1) Xi măng để nơi khô ráo
2) Không xếp xi măng trực tiếp xuống nền kho.
3) Lô hàng nào sản xuất trước, xuất kho sử dụng trước. - Lưu ý khi sử dụng
1) Dùng cát, đá, sỏi phải sạch, không nhiễm mặn. 2) Trộn khô xi măng với cát đá trước khi trộn nước.
3) Che chắn mưa nắng trong 10 giờ đầu khi mới đổ bê tông, sau đó thực hiện chế độ dưỡng ẩm 20 ngày
5.3: VỆ SINH XÍ NGHIỆP.
Để đảm bảo vệ sinh trong sản xuất cần có các biện pháp sau:
♦ Các bộ phận sinh ra chất độc như lò đốt lưu huỳnh, lò hơi..., cần đặt cuối hướng gió.
♦ Khu đất xây dựng cần đặt cuối hướng gió và cách xa khu dân cư, để (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});