Trường hợp sử dụng chất ổn định là PVP:
Hình 3.6 là phổ hấp thụ UV – vis của keo Ag nanô với tỉ số mol r của PVP/AgNO3 từ 0,625 đến 10.
Hình 3.5. Ảnh thu được từ kính hiển vi quang học của PU (màu trắng)
và của PU có phủ Ag nanơ (màu vàng).
Hình 3.6. Phổ hấp thụ UV – vis của keo Ag nanô với tỉ số mol của PVP/AgNO3
từ 0,625 đến 10 (AgNO3 1 mM; t = 3 phút). 10 5 2,5 1,25 0,625
Vị trí các đỉnh của phổ hấp thụ tương ứng với bước sóng và cường độ phổ hấp thụ thu được như sau:
+ Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 0,625: 422 nm – 0,859. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 1,25 : 422 nm – 1,136. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 2,5 : 422 nm – 1,157. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 5 : 424 nm – 1,328. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 10 : 424 nm – 1,532. Nhận xét và giải thích:
Khi tỉ số mol của PVP/AgNO3 thấp (từ 0,625 đến 2,5), phổ hấp thụ được mở rộng hơn với dải đi dài ở vùng bước sóng trên 600 nm. Điều này là do sự đóng góp của dải dao động dọc (longitudinal band) của các sản phẩm nanô một chiều (thanh và dây nanơ) được hình thành. Điều này là do nồng độ của chất ổn định PVP thấp nên có sự ưu tiên hình thành các thanh và dây nanơ.
Khi tăng tỉ số mol của PVP/AgNO3 lên (từ 5 đến 10), cường độ phổ hấp thụ tăng lên ở lân cận bước sóng 424 nm. Độ rộng của phổ hấp thụ hẹp hơn.
Cường độ phổ hấp thụ tăng lên là do hiệu suất hình thành của các hạt nanơ Ag có cấu trúc hình cầu tăng lên. Độ rộng của phổ hấp thụ hẹp hơn là do kích thước của các hạt nanô Ag giảm. Điều này là do nồng độ của chất ổn định PVP cao nên có sự ưu tiên hình thành các hạt nanơ hình cầu.
Kết luận: khi gia tăng nồng độ chất ổn định PVP sẽ hạn chế sự phát triển
kích thước của các hạt.
Hình 3.7. Keo Ag nanô thu được với tỉ số mol của PVP/AgNO3 từ 0,625 đến 10 (AgNO3 1 mM; t = 3 phút).
Trường hợp sử dụng chất ổn định là SiO2:
Hình 3.8 là phổ hấp thụ UV – vis của keo Ag nanô với tỉ số mol r của SiO2/AgNO3 từ 5 đến 40.
Vị trí các đỉnh của phổ hấp thụ tương ứng với bước sóng và cường độ phổ hấp thụ thu được như sau:
+ Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 5 : 460 nm – 0,208. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 10: 436 nm – 0,614. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 20: 434 nm – 1,106. + Vị trí đỉnh của phổ hấp thụ khi r = 40: 428 nm – 1,488.
Nhận xét và giải thích:
Khi tỉ số mol của SiO2/AgNO3 thấp (từ 5 đến 10), phổ hấp thụ được mở rộng hơn với dải đi dài ở vùng bước sóng trên 600 nm. Điều này là do sự đóng góp của
Hình 3.8. Phổ hấp thụ UV – vis của keo Ag nanô với tỉ số mol của SiO2/AgNO3 từ 5 đến 40 (AgNO3 1 mM; t = 3 phút).
40 20
10
dải dao động dọc của các thanh và dây nanơ được hình thành. Điều này là do nồng độ của chất ổn định SiO2 thấp nên có sự ưu tiên hình thành các thanh và dây nanô.
Khi tăng tỉ số mol của SiO2/AgNO3 lên (từ 20 đến 40), cường độ phổ hấp thụ tăng lên ở lân cận bước sóng 430 nm. Độ rộng của phổ hấp thụ hẹp hơn.
Cường độ phổ hấp thụ tăng lên là do hiệu suất hình thành các hạt nanơ Ag có cấu trúc hình cầu tăng lên. Độ rộng của phổ hấp thụ hẹp hơn là do kích thước của các hạt nanô Ag giảm. Điều này là do nồng độ của chất ổn định SiO2 cao nên có sự ưu tiên hình thành các hạt nanơ hình cầu.
Kết luận: khi gia tăng nồng độ chất ổn định SiO2 sẽ hạn chế sự phát triển
kích thước của các hạt.
Như vậy, từ kết quả phân tích phổ hấp thụ của keo Ag nanô theo tỉ số mol của PVP/AgNO3 và của SiO2/AgNO3, khi tỉ số mol của PVP/AgNO3 là 5, 10 và khi tỉ số mol của SiO2/AgNO3 là 20, 40: hiệu suất hình thành các hạt nanơ Ag hình cầu cao. Nồng độ của AgNO3, của PVP và của SiO2 trong dung dịch ở các tỉ lệ này là thích hợp.
Keo Ag nanơ tổng hợp được trong cả 2 trường hợp sử dụng chất ổn định là PVP và SiO2 ở tỉ lệ như trên có hiệu suất hình thành các hạt nanơ Ag hình cầu cao với kích thước hạt nhỏ. Kết luận này phù hợp với kết quả mà chúng tôi quan sát được từ ảnh TEM.
Hình 3.9. Keo Ag nanơ thu được với tỉ số mol của SiO2/AgNO3 từ 5 đến 40 (AgNO3 1 mM; t = 3 phút).