Quy trình khảo sát nhiệt độ nung mẫu đối với phương pháp khô ướt kết hợp

Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với lượng axit HNO3 thay đổi từ 3 ÷ 6ml.

Đối với phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp thì mẫu sau khi chọn được lượng dung môi thích hợp, dùng đũa thủy tinh trộn đều. Sau đó chuyển toàn bộ vào chén sứ và đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ cho tới khi sự than hóa xảy ra, tiếp tục đun tới khô kiệt rồi chuyển vào lò nung.

2.4.2. Quy trình khảo sát nhiệt độ nung mẫu đối với phương pháp khô ướt kết hợp hợp

Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với lượng thể tích axit HNO3 đã chọn nhưng thay đổi nhiệt độ nung mẫu.

Điều chỉnh nhiệt độ ở 4400

C và nung trong 3 giờ, sau đó tăng dần nhiệt độ nung (mỗi lần tăng 100C đến nhiệt độ 4900

C). Với mỗi lần tăng nhiệt độ tiến hành nung trong 3 giờ, đến khi mẫu trở nên trắng thì dừng lại.

2.4.3. Quy trình khảo sát thời gian nung mẫu đối với phương pháp khô ướt kết hợp

Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với thể tích axit HNO3 đã chọn, nhiệt độ nung đã chọn nhưng thay đổi thời gian nung mẫu.

2.4.4. Quy trình xác định hàm lượng chì có trong hóa chất (mẫu trắng)

Các hóa chất được sử dụng trong đề tài này phần lớn là tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích. Tuy nhiên, không thể tránh khỏi sự có mặt của chì. Vì vậy chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng chì trong hóa chất bằng 5 mẫu trắng với các điều kiện tối ưu đã chọn. Từ đó xác định được hàm lượng chì.

Chuẩn bị mẫu trắng:

- Đối với phương pháp ướt: cho vào bình Kenđan 5ml nước cất.

- Đối với phương pháp khô ướt kết hợp: cho vào chén sứ 5ml nước cất.

Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với nhiệt độ nung, thời gian nung, thể tích axit HNO3 đã chọn. Sau đó định mức thành 25ml và tiến hành đem đo trên máy với các điều kiện tối ưu đã chọn.