3. Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ xử lý nhiệt đến cấu trúc và tính chất của lớp
3.3. Chụp EDS dự đoán các pha sau ủ
EDS (Energy-Dispersive Spectrometer) là hệ phân tích phổ tán xạ năng lượng được dùng trên máy hiển vi điện tử quét (SEM). Đây là phương pháp dựa vào việc phân tích các bức xạ từ bề mặt mẫu phát ra do tác động của chùm điện tử và so sánh với phổ chuẩn để cho kết quả phân tích thành phần hóa học.
Phổ EDS được đo tại các vùng biên giới giới giữa các lớp phủ nhằm phát hiện sự thay đổi thành phần hóa học do kết quả của quá trình khuếch tán.
Sau khi có kết quảđịnh lượng các nguyên tố chính trên bề mặt mẫu tiến hành so sánh với giản đồ pha để dựđoán các pha mới tạo thành.
a) Thiết bị sử dụng:
Thiết bị phân tích phổ tán xạ năng lượng được dùng trên kính hiển vi điện tử
quét SEM -GEOL – JAPAN
Hình 2.12. Thiết bị phân tích phổ tán xạ năng lượng được dùng trên kính hiển vi điện tử quét SEM-GEOL-JAPAN
b) Chuẩn bị mẫu để chụp:
- Mẫu được cắt lát mỏng, có chiều rộng bản khoảng 10-20 mm - Chuẩn bị tiếp theo giống mẫu chụp ảnh trên hiển vi quang học.
c) Chụp EDS và xác định các pha có thể tạo thành:
Để đưa phân tích các pha liên kim tạo thành ở vùng biên giới giữa các lớp phủ, sử dụng phương pháp ghi phổ EDS trên thiết bị của Trung tâm Đánh giá hư
hỏng vật liệu (COMFA) của Viện Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ
Việt Nam.
Kết quả chụp EDS theo chế độ linescan bao gồm một dãy các điểm, quét từ
bề mặt, với số lượng điểm tùy chọn và khoảng cách bằng nhau trên chiều dài mà người nghiên cứu muốn khảo sát.