Sau khi nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độđến tổ chức tế vi, độ cứng tế vi và sự tạo thành các pha liên kim có độ cứng cao ở vùng biên giới giữa các lớp phủ và lớp phủ với nền. Để có thể kết luận chắc chắn hơn về sự xuất hiện pha liên kim giữa các lớp phủ, nghiên cứu sử dụng phổ EDS quét theo đường (linescan) tại các vùng biên giới giữa hai lớp (lớp phủ Al-NiCr và Al-thép). Thành phần hóa học tại các điểm quét sẽ cho phép dự báo về các pha xuất hiện. Điều này có ý nghĩa trong việc dự báo cơ
tính, khả năng chống mài mòn, chống ăn mòn, bền nhiệt của lớp phủ trong quá trình làm việc sau này.
Kết quả chụp EDS theo chếđộ linescan bao gồm một dãy các điểm, quét từ bề
mặt, với số lượng điểm tùy chọn trên chiều dài mà người nghiên cứu muốn khảo sát. Trong một nghiên cứu mẫu lớp phủ kép [18], đường linescan được chọn đi qua 2 lớp phủ, từ lớp NiCr-Al vào đến nền thép với 7 điểm quét. Phổ EDS được thực hiện
trên mẫu thép CT3 bằng thiết bị của Trung tâm đánh giá hư hỏng Vật liệu (COMFA)- Viện Vật liệu- Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Vị trí các điểm quét được thể hiện trên hình 3.18 và thành phần hóa học tại các
điểm quét được đưa ra ở bảng 3.7.
Hình 3.18. Vị trí các điểm quét phân tích thành phần trên mẫu phủ kép nền CT3 sau khi ủở 550oC-8h
Bảng 3.7. Thành phần hóa học tại các điểm quét trên biên giới giữa 2 lớp NiCr-Al
TT
Khoảng cách các điểm đo
Hàm lượng các nguyên tố (% khối lượng)
Tổng (%) C O Al Si Cr Fe Ni 1 0.000 µm 1.46 0.42 - 0.93 19.13 - 78.05 100 2 22.778 µm - 0.09 45.66 0.73 10.30 - 43.21 100 3 34.444 µm - 0.77 62.77 0.27 8.58 - 27.61 100 4 51.670 µm 2.33 1.48 96.19 - - - - 100 5 74.543 µm 0.71 1.29 57.20 0.10 - 40.71 - 100 6 92.229 µm 1.30 0.67 56.40 - - 41.64 - 100 7 140.000 µm 0.34 - - - - 99.66 - 100 0 00011
Theo kết quả thành phần hóa học của các điểm quét từ bảng 3.5, so sánh với giản đồ pha Cr-Al, Ni-Al, Fe-Al (chương I, mục 6.6, hình 1.19, 1.23 và 1.24), có thể hình thành các pha liên kim như sau:
- Điểm đầu tiên tương ứng với thành phần của lớp phủ Ni80Cr20, vị trí này chưa có các pha trung gian.
- Điểm thứ 2 và thứ 3 là vùng có các pha trung gian của 2 nguyên tố Al-Cr- Ni. Đây là vùng biên giới giữa 2 lớp phủ NiCr-Al. Sự tương tác giữa các nguyên tố ở vùng này khá phức tạp: Al-Ni, Al-Cr và có thể có tương tác Al-Ni-Cr tạo pha của 3 nguyên tố. Có thể dự báo một số pha xuất hiện theo tỷ lệ của các nguyên tố xuất hiện tại điểm quét:
+ Về phía gần lớp NiCr (điểm 2): 45,66%Al-10,3%Cr-43,21%Ni Theo giản đồ pha Al-Cr, cho đến 22%Cr, giữa Al-Cr chỉ có dung dịch rắn Al(Cr), từ 22-24%Cr mới xuất hiện pha liên kim Al7Cr ở vùng nhiệt độ thấp, như vậy khả năng không có pha liên kim của Al và Cr tại điểm 2, ởđây chỉ là dung dịch rắn Al(Cr).
Giữa Al-Ni, khi hàm lượng Ni từ 40-56% có thể tạo thành pha Al3Ni, hàm lượng Ni từ 56-60% tạo thành pha Al3Ni2 ở vùng nhiệt độ thấp. Do vậy tại
điểm 2 có thể xuất hiện pha Al3Ni
+ Về phía gần Al (điểm 3): 62.77%Al-8.58%Cr-27.61%Ni-0,77%O2 Vùng này có mặt của ô xy hòa tan hoặc ôxyt nhôm.
Giữa Al-Cr: từ 30-32%Cr (còn lại là Al) có pha liên kim Al4Cr; từ 45- 48% Cr là pha αAl9Cr4 ở vùng nhiệt độ thấp. Vậy điểm 3 cũng không tồn tại pha liên kim Al-Cr, chỉ có thể là dụng dịch rắn Al(Cr).
Giữa Al-Ni có thể tạo thành dung dịch rắn Al(Ni).
- Điểm 4 có thành phần tương ứng với lớp phủ nhôm (96.19%Al)
- Điểm 5 và 6 là vùng trung gian giữa Al-nền thép là vùng tồn tại các pha của Al-Fe. Điểm 5 (57,2%Al – 40,7%Fe) và điểm 6 (56,4% Al – 41,64%Fe) có thành phần xấp xỉ nhau.
Từ giản đồ Al-Fe, khoảng từ 48-49%Al, xuất hiện pha FeAl2; từ 53-56%Al xuất hiện pha Fe2Al5; từ 57-61%Al có pha FeAl3 ở vùng nhiệt độ thấp, giữa các khoảng nồng độ trên của nhôm là hỗn hợp các pha liên kim. Do vậy, tại điểm 5 và 6 có thể xuất hiện các pha liên kim Fe2Al5 và pha FeAl3.
- Điểm 7 là thành phần tương ứng với nền thép (99,6%Fe – 0,34%C)
Các kết quả trên cũng cho phép dự báo sự xuất hiện của các pha trên cơ sở
thành phần các nguyên tố tại điểm đó và dựa vào giản đồ pha. Để có những kết luận rõ ràng hơn về các pha xuất hiện khi ủ, nghiên cứu sử dụng phương pháp nhiễu xạ
Rơn ghen.