50 àl IS ( 1000ng/ml) 10ml HCLO 4 0.1M
1.4 Tổng quan tình hình nghiên cứu trong và ngoài n−ớc
n−ớc
3
1.4.1 Nghiên cứu ứng dụng ph−ơng pháp sắc ký khí khối phổ (GC/MS)
3
1.4.2 Nghiên cứu xác định Clenbuterol 8
1.5 Các ph−ơng pháp xác định Clenbuterol 11
II Phần II: thực nghiệm 13
2.1 Ph−ơng pháp nghiên cứu 13
2.1.1 Kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích 13
2.1.2 Xác định khả năng thu hồi mẫu; LOD và LOQ 17
2.1.3 Tạo sự ổn định, phù hợp cho chất phân tích (dẫn xuất hoá)
18
2.1.4 Ph−ơng pháp ngoại chuẩn 18
2.1.6 Ph−ơng pháp tự nội chuẩn 19
2.2 Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu chính 19
2.3 Kết quả nghiên cứu và thảo luận 20
2.3.1 Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tách làm sạch và làm giàu mẫu
20
2.3.2 Nghiên cứu tạo dẫn xuất Clenbuterol 25
2.3.3 Nghiên cứu lựa chọn điều kiện thích hợp cho GC/MS để phát hiện và định l−ợng Clenbuterol
27
2.3.4 Nghiên cứu xác định LOD và LOQ 29
2.3.5 Nghiên cứu đánh giá độ chính xác của ph−ơng pháp
30
2.3.6 Tổng hợp qui trình chuẩn để phân tích Clenbuterol 32 2.3.7 ứng dụng qui trình đã xây dựng để kiểm tra một số
mẫu thực tế
33
2.3.8 So sánh kết quả phân tích với một số phòng thí nghiệm khác
34
III Phần III: Kết luận, kiến nghị 35
Tài liệu tham khảo 37
Các phụ lục 45
1 Hợp đồng nghiên cứu khoa học
2 Phiếu kết quả của các phòng thí nghiệm so sánh 3 Sắc ký đồ các kết quả nghiên cứu
Danh mục các bảng biểu
STT Tên bảng biểu Trang
Bảng 1 Nghiên cứu lựa chọn dung môi chiết tách Bảng 2 Nghiên cứu số lần chiết tách mẫu
Bảng 3 Nghiên cứ lựa chọn dung môi làm sạch Bảng 4 Kiểm tra lựa chọn l−ợng dung môi thích hợp Bảng 5 Nghiên cứu lựa chọn dung môi rửa giải Bảng 6 Nghiên cứu lựa chọn tốc độ rửa giải
Bảng 7 Nghiên cứu lựa chọn điều kiện dẫn xuất hoá Bảng 8 Nghiên cứu lựa chọn chế độ nhiệt
Bảng 9 Nghiên cứu lựa chọn chế độ dòng khí mang Bảng 10 Nghiên cứu xác định khả năng thu hồi mẫu Bảng 11 Xác định giới hạn phát hiện
Bảng 12 Kết quả kiểm tra một số mẫu thực tế
Bảng 13 So sánh kết quả phân tích với một số phòng thí nghiệm khác