3. ĐỊNH LƯỢNG CÁC THÀNH PHẦN ĐỘ KĐB
3.2.4Cỏc phương phỏp ước lượng Rm và u(Rm) khỏc
Trong trường hợp khụng cú sẵn CRMs hoặc cỏc phương phỏp chuẩn và mẫu thờm khụng chuẩn bịđược thỡ cú thể chọn cỏc phương phỏp khỏc để nghiờn cứu độ thu hồi. Kỹ thuật yờu cầu chung cho yếu tốđỏnh giỏ trong phần này của phõn tớch và cú thể chỉ sử dụng một chỉ số của độ KĐB liờn quan tới độ KĐB liờn quan tới độ thu hồi. Nếu cỏc kết quả chỉ ra rằng độ KĐB liờn quan tới độ thu hồi của phương phỏp là một phõn bốđỏng kể tới tổng độ KĐB của phộp thử thỡ cần phải cú cỏc nghiờn cứu thờm để cú thểđưa ra được ước lượng tốt hơn. Kỹ thuật này bao gồm:
3.2.4.1 Nghiờn cứu hoạt động chiết
Một kỹ thuật là tỏi chiết cỏc mẫu dưới cựng điều kiện nghiờn cứu hoặc với cỏc hệ thống chiết mạnh hơn (vớ dụ dung dịch chiết mạnh hơn). So sỏnh tổng phõn tớch chiết dưới điều kiện thường của phương phỏp và dưới điều kiện thay đổi (tổng chiết ban đầu cộng tổng chiết bởi tỏi chiết). Rm là tỉ lệ của hai phần chiết. Nếu tỏi chiết đạt được sử dụng cựng cỏc điều kiện như lần chiết ban đầu thỡ sự khỏc nhau giữa độ thu hồi thực và giỏ trị giảđịnh là 1 được biết đến ớt nhất là 1 - Rm. Sự khỏc nhau cú thể lớn như chiết lặp lại dưới cựng cỏc điều kiện cú thể khụng định lượng độ thu hồi tổng cho mẫu thử. Chỳ ý là độ KĐB u(Rm) liờn quan với giỏ trị giảđịnh của Rm =1 ước lượng như (1 - Rm). Nếu chiết lặp lại được tiến hành sử dụng một hệ thống chiết mạnh hơn, độ tin cậy về sự khỏc nhau giữa Rm và giảđịnh giỏ trị lớn hơn 1 tốt hơn là chiết lặp lại sẽđịnh lượng được độ thu hồi của phộp phõn tớch. Trong trường hợp này
) (Rm
u được ước lượng như (1 - Rm)/k, trong đú k là hệ số phủ mà cú thể sử dụng để tớnh toỏn độ KĐB mở rộng.
Trong cỏc trường hợp trờn thỡ giảđịnh rằng Rm tương đương 1 và độ KĐB được ước lượng theo đú. Do đú liệu cú cần thiết phải theo cỏc bước trong phần 3.2.5.
Cỏc kỹ thuật khỏc để kiểm soỏt quỏ trỡnh chiết với thời gian và sử dụng cỏc thụng tin để làm mạnh là bao nhiờu hàm lượng được chiết.
3.2.4.2 Phõn tớch CRM "worst case"
Trường hợp mẫu CRM cú sẵn cho một mẫu đó biết nhưng khú để chiết và phõn tớch so với mẫu thực, độ thu hồi thu được từ CRM cú thể cung cấp ước lượng khụng được tốt lắm "worst case" mà dựa vào độ thu hồi của mẫu thực. Nếu mẫu được biết rừ ràng so với mẫu thử thỡ lý do để giảđịnh rằng độ thu hồi cho mẫu thử là gần 1 hơn là RCRM độ thu hồi của CRM. Điều này tương tự như lấy RCRMnhưđại diện giới hạn thấp nhất của phõn bố hỡnh tam giỏc. Như ước lượng ban đầu, Rm giảđịnh là tương đương 1 với độ KĐB u(Rm)
6 1 ) ( CRM m R R u = − ct.3.17
Chỳ thớch là khụng cú bằng chứng chỉ ra là khi khoảng 1 - RCRMđộ thu hồi cho cỏc mẫu thử là nằm trờn một đường cú thểđược giảđịnh phõn bố hỡnh chữ nhật. u(Rm)=1−Rm/ 3
Nếu giảđịnh là R m và u(Rm) được tớnh ở giai đoạn này thỡ khụng cần theo cỏc bước trong