1. Lắp đặt các thiết bị: Thùng điện phân, máy chỉnh lưu, máy vắt nước, máy nghiền răng, máy sấy, lò nung, bơm tuần hoàn, hệ thống điều chỉnh nhiệt độ thùng điện phân, các dụng cụ pha chế dung dịch điện phân, sàng rây inox kích cỡ khác nhau, két sắt bảo quản xúc tác…
2. Chuẩn bị dung dịch điện phân: Pha 30 lít dung dịch điện phân bao gồm 30 lít nước cất 2 lần, 1500 g AgNO3, 42 ml HNO3 đậm đặc rồi khuấy đều; dung dịch này có pH = 2. Trong quá trình điện phân do quá trình thoát hydro làm giảm pH, điều chỉnh bằng cách thêm axít nitric đậm đặc. Dùng nước nóng điều chỉnh nhiệt độ của thùng điện phân lên khoảng 40oC, mở máy chỉnh lưu và điều chỉnh từ từ lên giá trị dòng điện tương ứng mật độ dòng 7 A/dm2 cho lần điện phân thứ nhất.
3. Điện phân: Khi quá trình điện phân ổn định, lưu ý kiểm tra các thông số mật
độ dòng, nhiệt độ thùng và nồng độ của nitrat bạc, giá trị pH và điều chỉnh kịp thời.
4. Phân tích nồng độ nitrat bạc 1 lần/ngày. Nếu nồng độ < 3 % thì điều chỉnh thêm nitrat bạc lên 5 % và thêm vài giọt axít nitric để giữ pH = 2.
5. Dùng bơm tuần hoàn để khuấy trộn dung dịch điện phân đồng đều, tránh hiện tượng giảm nồng độ chất phản ứng cục bộ trong thùng điện phân.
6. Trong quá trình điện phân, nước bị bốc hơi một phần nên cần bổ xung thường xuyên. Nước bổ xung có thể sử dụng nước rửa bạc sau điện phân lần 2.
7. Tiến hành thay dung dịch điện phân khi điện phân lần 1 đạt mức 1 kg Ag/lít dung dịch. Dung dịch điện phân lần 2 có thể tận dụng làm dung dịch điện phân lần 1.
8. Phân tích nồng độ Fe+3 2 tuần/lần, nếu nồng độ này > 20 mg/l phải thay dung dịch điện phân.
9. Bạc kim loại thoát ra ở catod sau khoảng 1 - 2 giờ có dạng nhánh cây dài 1 - 1,5 cm thì tách ra để sau đó chèn vào túi vải đựng anod để tiến hành điện phân lần 2.
10. Kết thúc điện phân: Tắt nguồn máy chỉnh lưu, đóng van cấp hơi nước, tách hết bạc ở catốt cho vào túi anốt.
11. Rửa bạc thành phẩm 2 - 3 lần bằng nước cất rồi cho vào máy vắt. Kiểm tra nước rửa bằng dung dịch 10 % HCl khi không còn tạo ra kết tủa trắng.
12. Sấy bạc xốp trong tủ sấy ở 200oC trong 2 giờ, tiếp tục nung trong lò nung và giữở nhiệt độ 680oC trong 1 giờ. Lấy ra để nguội rồi nghiền, sàng phân loại theo kích thước hạt: 6 - 8 mesh, 8 - 10 mesh, 10 - 16 mesh, 16 - 24 mesh, 24 - 32 mesh, 32 - 40 mesh. Cân, đóng gói vào túi polyme kín, bảo quản nơi khô ráo.