3. Đối t-ợng nghiên cứu
2.6.2.1. Bản chất của ph-ơng pháp
Khối phổ là ph-ơng pháp phân tích mà trong đó một hợp chất xét nghiệm đ-ợc ion hóa và phá thành các mảnh nhỏ trong thể khí d-ới dạng chân không cao (10-6mmHg). Sau quá trình ion hóa, các điện tích đó đ-ợc gia tốc trong điện tr-ờng và đ-ợc tách trong một từ tr-ờng theo c-ờng độ của các hạt.
Quá trình ion hóa đ-ợc thực hiện bằng cách cho một dòng electron có tốc độ cao va đập vào một mẫu hợp chất hữu cơ trong thể hơi và ion hóa hóa học.
Trong quá trình này thông th-ờng một (hoặc hai) electron của lớp ngoài bị bật ra khỏi phân tử và ion phân tử đ-ợc tạo thành.
M+ + 2e M + e
M2+ + 3e
Để tách 1 electron nh- vừa nói thì động năng của electron va đập ít nhất t-ơng ứng thế ion hóa của phân tử, tức là khoảng 8 - 15 eV.
Nếu trong quá trình đó một phân tử tiếp tục va chạm với dòng electron có năng l-ợng lớn (lớn hơn năng l-ợng cần thiết để ion hóa) thì khi đó phân tử đ-ợc chuyển giao nhiều năng l-ợng đến mức các ion phân tử đ-ợc hình thành bị phá ra thành các mảnh nhỏ gọi là quá trình phân mảnh. Trong quá
trình này 1 ion phân tử có thể phân huỷ thành một gốc tự do (Fo) và 1 ion d-ơng khác (F1+)
M+ Fo + F1+
Rồi các mảnh đó lại tiếp tục bị phá để cho ra một loạt các tiểu phân khác. Trong quá trình ion hóa nói trên, các ion phân tử hay các ion mảnh hoặc các tiểu phân không có điện tích (ví dụ gốc) đ-ợc -u tiến tạo thành tr-ớc.
D-ới những điều kiện đã cho xác suất tạo thành những ion có điện tích âm thấp hơn 104 lần.
Ph-ơng pháp phổ khối l-ợng dựa trên nguyên tắc chung là tách và đo khối l-ợng của tất cả các ion và ghi chúng trên một bản phổ. Sau đó dựa vào quy luật chung để phân tích thành phần các chất theo bản phổ ghi đ-ợc.
Về kỹ thuật, quá trình phân tích khối phổ phải đ-ợc thực hiện qua các b-ớc sau:
- Hóa khí mẫu phân tích. - Ion hóa mẫu.
- Tách các ion theo khối l-ợng. - Ghi nhận các ion.
- Xử lý số liệu.
Nói chung phổ khối l-ợng đ-ợc ghi lại d-ới dạng phổ vạch hoặc d-ới dạng các bảng trong đó c-ờng độ của các đỉnh đ-ợc đo bằng phần trăm so với các đỉnh có số khối l-ợng cao nhất của phổ (vì m/e m) vì vậy đỉnh này t-ơng đ-ơng với khối l-ợng phân tử chính xác của hợp chất khảo sát.
Để đánh giá khối phổ của một hợp chất ch-a biết ta phải bắt đầu việc giải thích đỉnh có số khối l-ợng cao nhất. Các đỉnh của những mảnh bền hóa hơi là các đỉnh có khối l-ợng thấp.
Hình 3: Sơ đồ một khối phổ kế Mẫu chất Bản chân không Nam châm Tâm tăng tốc Nguồn electron Khe ra Bộ phận tiếp nhận ion
Phần 3
THựC NGHIệM