Để kiểm tra khả năng hấp phụ của bentonit biến tính tại một điều kiện tổng hợp nhất định, ta xác định nồng độ urani trong dung dịch trước và sau khi xảy ra hấp phụ. Urani được xác định bằng phương pháp phân tích trắc quang (trên máy so màu Jenway 6300 Spectrophotometer) [20].
31
- Nguyên tắc: Dung dịch chứa urani được tạo phức màu với asenazo III trong một điều kiện nhất định. Đo mật độ quang của dung dịch màu tại bước sóng 665 nm để xác định nồng độ urani dựa vào đường chuẩn.
- Cơ sở của phương pháp dựa trên định luật hấp phụ ánh sáng Bougues- Lamber-Beer: A = K.C
Trong đó: - A: mật độ quang - C: Nồng độ chất nghiên cứu
- K: Hệ số phụ thuộc dung dịch phân tích và chiều dày lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua.
K = ε.l ε: hệ số tắt phân tử;
l: chiều dày lớp vật liệu ( dung dịch) mà ánh sáng đi qua
với dung dịch phân tích xác định thì ε là xác định và l có thể chọn. Khi đó K= const
Như vậy, đo mât độ quang A để xác định nồng độ C của urani trong dung dịch theo phương pháp đồ thị chuẩn.
- Phạm vi áp dụng: Phương pháp này tuyến tính trong khoảng nồng độ urani từ 0 – 25 µg/ml.
- Xác định U(VI) bằng phƣơng pháp trắc quang asenazo III
Cho ion U(VI) trong dung dịch hấp phụ tạo phức với thuốc thử asenazo III trong môi trường axit tạo ra phức có màu đỏ tím. Đo mật độ quang tại bước sóng 665 nm. So sánh với đường chuẩn để xác định nồng độ U(VI) có trong dung dịch.
- Xây dựng đƣờng chuẩn urani bằng phƣơng pháp trắc quang asenazo III
Hóa chất sử dụng cho phân tích bao gồm: dung dịch urani nitrat chuẩn nồng độ 10 γU/ml (1 γ = 10-6
g); dung dịch asenazo III 0,08%; axit ascobic; kẽm hạt và axit HCl 1:1.
Để xây dựng đường chuẩn người ta lấy 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 ml dung dịch urani chuẩn cho vào các cốc dung tích 50 ml. Thêm vào mỗi cốc 5 ÷ 10 ml dung dịch HCl 1:1; thêm tiếp vào mỗi cốc 0,2g axit ascobic và 5 ÷ 10 hạt kẽm, lắc nhẹ để phản ứng trong vòng 30 phút để khử urani hóa trị 6 về hóa trị 4. Sau đó chuyển phần dung dịch vào các bình định mức dung tích 25 ml có chứa sẵn 1 ml dung dịch asenazo III (chú ý là không đưa cặn kẽm vào bình định mức làm ảnh hưởng đến kết
32
quả đo), định mức bằng dung dịch HCl 1:1 đến vạch và đo mật độ quang ở bước sóng 665 nm.
Phương trình đường chuẩn xác định urani trên Hình:
Hình 2.3. Đồ thị đường chuẩn xác định urani
Việc chuẩn bị mẫu thực để phân tích được thực hiện hoàn toàn tương tự như khi xây dựng đường chuẩn và nồng độ urani trong mẫu thực được xác định dựa vào đường chuẩn và theo hệ số pha loãng dung dịch.
Đây là qui trình phân tích chuẩn đã được áp dụng từ nhiều năm trước tại Viện Công nghệ xạ hiếm để phân tích hàm lượng urani trong dung dịch với độ chính xác cao, tính chọn lọc và độ ổn định cao.