1. Lý do chọn đề tài
1.2.5. Hệ Hợp kim Co80Zr18-xNbxB2 (x = 0 4)
Hình 1.35 hiển thị sự phụ thuộc của các tính chất từ của băng Co80Zr18-xNbxB2 (x = 0, 1, 2,3 và 4) vào nồng độ Nb. Các giá trị của từ độ dƣ r, lực kháng từ Hc và tích năng lƣợng cực đại (BH)max đầu tiên tăng, đạt giá trị lớn nhất tại x = 3, sau đó chúng giảm khi tăng nồng độ Nb. Tính chất từ tối ƣu r= 4,8 kG, Hc = 4,3 kOe và (BH)max = 3,6 MGOe đã thu đƣợc trong băng Co80Zr15Nb3B2 phun ở tốc độ 30 m/s. So với mẫu băng Co80Zr18B2, các giá trị này tăng tƣơng ứng là 12,5%, 30,3% và 10%. Điều này cho thấy, việc bổ sung thích hợpNb có thể cải thiện đáng kể tính chất từ (đặc biệt là lực kháng từ) của hợp kim Co-Zr-B. Hình 1.36 cho thấy phổ nhiễu xạ tia X của mẫu băng Co80Zr18-xNbxB2 (x = 1, 2, 3 và 4). Chỉ có ba đỉnh nhiễu xạ rõ rệt đƣợc quan sát thấy trong các phổ XRD đƣợc đánh dấu ''1'', ''2'' và ''3''. Các đỉnh ''1'' và ''3'' là pha Co11Zr2, đỉnh nhiễu xạ ''2'', mạnh nhất trong ba đỉnh là của pha fcc-Co.
Hình 1.34. Phổ XRD của mẫu băng (a) x = 0 ủ ở 550oC, (b) x = 2 ủ ở 600oC và (c) x = 4 ủ ở 700oC [25].
24
Hình 1.37 cho thấy ảnh hiển vi điện tử quét SEM của mẫu băng (a) Co80Zr18B2, (b) Co80Zr17Nb1B2, (c) Co80Zr16Nb2B2 và (d) Co80Zr15Nb3B2. Có thể thấy rằng kích thƣớc hạt giảm từ khoảng 2 µm với x = 0 xuống 0,5 µmvới x = 2. Kích thƣớc hạt của băng Co80Zr15Nb3B2 và Co80Zr14Nb4B2 là quá nhỏ để có thể xác định bằng SEM (thƣờng ít hơn là 0,1 µm).
Hình 1.35. Tính chất từ của mẫu băng Co80Zr18-xNbxB2 (x = 0 - 4)
theo nồng độ Nb [26].
Hình 1.36. Phổ XRD của mẫu băng Co80Zr18-xNbxB2 (x = 0 - 4) [26].
Hình 1.37. Ảnh SEM mẫu băng (a) Co80Zr18B2, (b) Co80Zr17Nb1B2, (c) Co80Zr16Nb2B2 và (d) Co80Zr15Nb3B2 [26].
25
Kết quả này cho thấy rằng, việc bổ sung Nb đã làm giảm kích thƣớc hạt của băng Co-Zr-B. Mặt khác, giá trị của lực kháng từ đầu tiên tăng, đạt giá trị tối đa, sau đó nó giảm dần theo sự giảm kích thƣớc hạt. Trong băng Co-Zr-B báo cáo bởi Stroink và các cộng sự, một kết quả tƣơng tự cũng đƣợc quan sát [6]. Vì vậy, sự khác biệt trong kích thƣớc hạt của pha Co11Zr2 xác định sự ảnh hƣởng của việc bổ sung Nb lên tính chất từ của băng Co-Zr-Nb-B, một kích thƣớc hạt phù hợp của pha Co11Zr2 đƣợc cho là nguyên nhân chính của sự gia tăng mạnh lực kháng từ. Việc ủbăng Co-Zr-B dẫn đến sự gia tăng của kích thƣớc hạt làm tăng lực kháng từ; nhiệt độ ủ tối ƣu của băng Co-Zr-B có thể là 600oC hoặc 650oC [22]. Nhƣ vậy, băng Co80Zr15Nb3B2 đƣợc ủ ở nhiệt độ 600oCvà 650oC. Nhƣ đƣợc thể hiện trong hình 1.38, xử lý nhiệt dẫn đến sự thay đổi mạnh lực kháng từ của băng Co80Zr15Nb3B2. Một giá trị tối ƣu Hc = 5,1 kOe đã thu đƣợc trong các băng ủ tại 600oC trong vòng 3 phút. Giá trị của lực kháng từ giảm mạnh đến 2,0 kOe khi ủ ở 650oC trong 7 phút.
Hình 1.39 cho thấy, các đƣờng cong từ trễ của băng Co80Zr15Nb3B2 khi chƣa ủ (a) và ủ ở 600oC trong 3 phút (b). Tính chất từ tối ƣu Hc = 5,1 kOe và (BH)max = 3,4 MGOe đã thu đƣợc trong băng Co80Zr15Nb3B2 ủở 600oC trong 3 phút.
Hình 1.38. Lực kháng từ của mẫu băng Co80Zr15Nb3B2 theo thời gian ủ [26].
26
Mặc dù tính chất từ của các mẫu này chƣa tƣơng xứng với các hợp kim đất hiếm, nhƣng chúng có thể so sánh với nhiều ferit và nam châm loại alnico [6]. Phổ nhiễu xạ tia X tƣơng ứng của các mẫu băng đƣợc hiển thị trong hình 1.39. Có thể thấy rằng các đỉnh nhiễu xạ của pha Co23Zr6 xuất hiện khi băng đƣợc ủ ở 600oC trong 3 phút. Đa số các đỉnh nhiễu xạ của pha Co23Zr6 có thể đƣợc tìm thấy trong phổ XRD của băng Co80Zr15Nb3B2 ủ ở 650oC trong 7 phút,điềuđó khẳng định rằng pha Co23Zr6 là một pha cân bằng. Cũng nhƣ vậy, pha từ mềm fcc-Co đƣợc quan sát khi băng ủ ở 650oC trong 7 phút. Dƣờng nhƣ pha từ cứng Co11Zr2 đã bị phân hủy thành các pha từ mềm Co23Zr6 và fcc-Cokhi băng đƣợc ủở 650oC trong 7 phút.
Hình 1.41 cho thấy ảnh hiển vi điện tử quét SEM của băng Co80Zr15Nb3B2 trong các điều kiện ủ khác nhau. Có thể thấy rằng kích thƣớc hạt của băng tăng từ mức dƣới 0,1 µm đến khoảng 0,15 µm khi ủ ở 600oC trong 3 phút. Sự tăng mạnh
Hình 1.39. Đƣờng cong từ trễ của mẫu băng Co80Zr15Nb3B2khi chƣa ủ và ủ ở 600oC trong 3 phút [26].
Hình 1.40. Phổ XRD của mẫu băng Co80Zr15Nb3B2khi chƣa ủ và ủ ở các nhiệt độ khác nhau [26].
27
của lực kháng từ đƣợc xem là do sự gia tăng kích thƣớc hạt của pha Co11Zr2.Mặt khác, nghiên cứu vi cấu trúc cho thấy rằng băng ủ ở 650oC có hạt lớn hơn (khoảng 0,3 µm và1,5 µm). Sự giảm mạnh lực kháng từ chủ yếu do tiếp tục xử lý nhiệt làm thúc đẩy kích thƣớc hạt tăng vƣợt quá kích thƣớc tới hạn của các giá trị cao nhất của lực kháng từ.