Hóa chất, dụng cụ thí nghiệm và thiết bị nghiên cứu

L ỜI CAM ĐOAN

4. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI

2.2.1 Hóa chất, dụng cụ thí nghiệm và thiết bị nghiên cứu

a) Hóa chất

- Chất keo tụ sử dụng xử lý nước thải: PAC (Poly Aluminium Chloride), 31 % Al2O3công thức [Al2(OH)nCl6·nxH2O]m, Phèn sắt -Iron (II) Ferous Sulphate Hepta 14% Fe, công thức hóa học FeSO4.7H2O, Vôi ngậm nước Canxi hydroxit công thức hóa học Ca(OH)2 .

- Hóa chất trợ keo tụ: Polyme anion, công thức hóa học CONH2[CH2-CH-]n. - Hóa chất điều chỉnh pH: NaOH, HCl

- Hóa chất phân tích COD: Axit sunfuric (H2SO4); bạc sunfat (Ag2SO4); kalibicromat (K2Cr2O7); sắt (II) amoni sunfat [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]; chỉ thị Feroin.

mg bột hóa chất (FeSO4.7H2O, PAC, Ca(OH)2 ) trong 100 mL nước cất (hay 0.006 mg trong trường hợp Polime) khuấy từ trong 5 phút –30 phút, sau đó siêu âm trong 70 phút để tạo h n hợp đồng nhất. Dung dịch gốc được trữ lạnh 5°C và được pha loãng đến nồng độ thích hợp khi sử dụng (từ 80 mg/L đến 350 mg/L).

b) Dụng cụ thí nghiệm

 Cốc thủy tinh các loại Pipet

Buret

 Bình định mức  Đĩa khuấy

c) Thiết bịdùng trong thí nghiệm

Các thiết bị chính sử dụng cho quá trình thí nghiệm bao gồm:

Máy phản ứng Jar- test: Dùng cho thí nghiệm khảo sát khử màucó 6 vị trí test mẫu

Hình 2. 4. Mô hình Jartest

Máy quang phổ dùng để đo độ hấp thu, độ màu của màu nhuộm trong quá trình thí nghiệm. Máy do hãng HACH (Hoa Kỳ) sản xuất, model DR5000, bước sóng quét từ 190–1100 nm.

Hình 2.5. Máy quang phổ UV-Vis

Máy đun hoàn lưu dùng trong phân tích COD (COD REACTOR

230V/50Hz) do hãng HACH- Hoa kỳ sản xuất. Nhiệt độ được kiểm soát thông qua nhiệt kế theo kèm (Hình 2. 6).

Hình 2. 6. Máy đun hoàn lưu COD reactor

Hình 2. 7. Máy đo pH do hãng Mettler Toledo (Thụy Sĩ) 2.2.2 Phương pháp phân tích

Xác định pH, COD, độ màu

Mẫu sau khi chạy Jar-test xong được phân tính tại phòng thí nghiệm khoa học Môi Trường –Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ Hồ Chí Minh.

Bảng 2. 1. Các phương pháp phân tích sử dụng trong nghiên cứu

Thông số Đơn vị Phương pháp phân tích

pH - Đo bằng máy pH Mettler Toledo

Độ màu Pt – Co Đo bằng máy quang phổ UV – VIS DR 5000 COD mg/l Standard method (SMEWW 5220C: 2012)

2.2.3 Phương pháp xử lý số liệu

2.2.3.1 Phương pháp hồi quy tuyến tính

Dùng phần mềm bằng tính Excel xây dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ giữa lượng màu có trong dung dịch với độ hấp thu quang cũng như lượng màu còn lại trong dung dịch với lượng màu bị hấp thu.

2.2.3.2 Phương pháp thống kê toán học

Các phương pháp thống kê được thực hiện gồm các trị số trung bình và độ lệch chuẩn của 3 lần lặp lại các giá trị đo đạc và phân tích.

 Độ lệch chuẩn S được tính bởi công thức:

Trong đó: là số bình quân

là giá trị thu được lần thứ I khi thí nghiệm được lặp lại n lần n là số đơn vị tổng thể

Trong đó:

CODo: nồng độ COD đầu vào COD: nồng độ COD sau xử lý

Trong đó:

Ao: Độ màu đầu vào A: Độ màu sau xử lý

2.3 Tính toán hiệu suất xử lý COD, độ màu

Hiệu quả xử lý COD được tính theo phương trình:

Trong đó:

CODo: nồng độ COD đầu vào COD: nồng độ COD sau xử lý

Màu nhuộm sử dụng trong nghiên cứu: Sunzol Black B 150% , Sunfix Red S3B 100% và nước thải kết hợp 2 loại màu theo tỷ lệ khối lượng SBB:SRS = 1:1. Quá trình thí nghiệm khảo sát các giá trị như sau

1. Tốc độ khuấy 2. Độ pH

3. Nồng độ chất keo tụ 4. Nồng độ màu

Mẫu thí nghiệm được lặp lại 6 lần cho ba loại nước thải, 108 mẫu thí nghiệm cho m i một loại hóa chất keo tụ. Tổng cộng tôi thực hiện 432 mẫu thí nghiệm cho luận văn này.

2.3.1 Khảo sát quá trình keo tụ của PAC

Xác định pH tối ưu

 Cố định hàm lượng PAC với liều lượng 500 mg/L với nồng độ màu 1000 Pt-Co cho cả 3 loại nước thải, tốc độ khuấy và thời gian.

 Điều chỉnh giá trị pH nước thải tại các điểm 5, 7, 9, 10, 11, 12 (điều chỉnh pH với dung dịch NaOH 0,1N và dung dịch HCl 0,1N).

 Tiến hành thí nghiệm như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Dùng dung dịch NaOH và HCl để điều chỉnh và cố định các giá trị pH cần khảo sát (5, 7, 9, 10, 11, 12)cho m i loại nước thải

 Cho lầnlượt vào các becker lượng PAC với liều lượng 500mg/L

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với cùng một tốc độ 80 vòng/phút trong 3 phút.

 Châm chất trợ lắng polime 0,1 Nvà máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần

nước trong đo lại pH, độ màu và COD.  Xác định pH tối ưu.

Xác định tốc độ khuấy tối ưu

 Thực hiện tương tự các bước khảo sát pH, nhưng cố định pH, thời gian khuấy, lượng PAC và độ màu 1000 Pt-Co của nước thải.

 Thay đổi tốc độ khuấy ở các điểm 40, 60, 80, 100, 120, 140 vòng /phút.

 Trình tự tiến hành như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Dùng dung dịch NaOH và HCl để điều chỉnh và cố định giá trị pH tối ưu.  Cho lần lượt vào các becker lượng PAC với liều lượng 500mg/L.

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với các tốc độ khuấy 40, 60, 80, 100, 120, 140 vòng/phút trong 3 phút.

Châm chất trợ lắng polime 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần

nước trong đo lại pH, độ màu và COD.  Xác định tốc độ khuấy tối ưu.

Xác định thời gian khuấy tối ưu

 Cố định các định pH, tốc độ khuấy, lượng PAC và độ màu 1000 Pt-Co của nước thải.

 Thay đổi thời gian khuấy từ 1, 3, 5, 7, 10, 15 phút

 Trình tự tiến hành như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Dùng dung dịch NaOH và HCl để điều chỉnh và cố định giá trị pH tối ưu.  Cho lần lượt vào các becker lượng PAC với liều lượng 500mg/L

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với tốc độ khuấy tối ưu trong 1, 3, 5, 7, 10, 15 phút

 Châm chất trợ lắng polime 0,1 N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần

 Xác định thời gian khuấy tối ưu.

Xác định nồng độ PAC tối ưu

 Cố định các định pH, tốc độ khuấy, thời gian khuấy và độ màu 1000 Pt-Co của nước thải.

 Thay đổi liều lượng PAC châm vào với các giá trị 200, 400, 600, 800, 1000, 1200 mg/L.

 Trình tự tiến hành như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Dùng dung dịch NaOH và HCl để điều chỉnh và cố định giá trị pH tối ưu.  Cho lần lượt vào các becker lượng PAC với các liều lượng khác nhau từ

200, 400, 600, 800, 1000, 1200 mg/L

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với tốc độ khuấy và thời gian khuấy tối ưu.

 Châm chất trợ lắng polime 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần

nước trong đo lại pH, độ màu và COD.  Xác định lượng PAC tối ưu châm vào.

Xác định hiệu quả xử lý với các độ màu khác nhau.

 Cố định các định pH, tốc độ khuấy, thời gian khuấy của nước thải.

 Thay đổi liều lượng PAC châm vào với các độ màu khác nhau.

 Trình tự tiến hành như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải với độ màu 1000, 2000, 3000, 4200, 5000 Pt-Co.

 Dùng dung dịch NaOH và HCl để điều chỉnh và cố định giá trị pH tối ưu.  Cho lần lượt vào các becker lượng PAC với liều lượng PAC tối ưu.  Đặt 5 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với tốc độ khuấy và

 Châm chất trợ lắng polime 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.

 Sau 15 phút khuấy chậmtắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần nước trong đo lại pH, độ màu và COD.

 Xác định hiệu quả xử lý màu qua các giá trị độ màu.

2.3.2 Khảo sát quá trình keo tụ nước thải bằng các hóa chất keo tụ khác:

Các hóa chất keo tụ phèn sắt sunphat, vôi và h n hợp hóa chất kết hợp có các bước khảo sát tương tự như quy trình với PAC vớicác yếu tố như Bảng 2.2.

Bảng 2.2. Các bước tiến hành khảo sát với FeSO4.7H2O, Ca(OH)2.

Bước thí nghiệm Yếu tố Khoảng khảo sát

1 pH 5 – 13

2 Tốc độ khuấy (vòng/phút) 40 – 140

3 Thời gian khuấy phản ứng(phút)

1 – 15

4 Nồng độ chất keo tụ (mg/L) 200 – 1400

5 Độ màu (Pt-Co) 1000 – 5000

Khảo sát quá trình keo tụ bằng phèn sắt sunphat và vôi (Ca(OH)2+ FeSO4.7H2O)

Khảo sát với liều lượng vôi sử dụngtối ưu trong kết hợpvôi + sắt.

 Cố định hàm lượng phèn sắt với liều lượng 600 mg/L, nồng độ màu 2000 Pt- Co, pH cho cả 3 loại nước thải.

 Biến thiên liều lượng vôi châm vào từ 200, 400, 600, 800, 1200, 1500 mg/L

 Tiến hành thí nghiệm như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải

 Châm vôi vào với liều lượng biến thiên 200, 400, 600, 800, 1000, 1200,1600 mg/L.

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với cùng một tốc độ 80 vòng/phút trong 3 phút.

 Châm chất trợ lắng polime 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần

nước trong đo lại pH, độ màu và COD.  Xác định lượng vôi tối ưu.

Xác định nồng độ Phèn sắt tối ưu

 Cố định các định liều lượng vôi 800 mg/l, tốc độ khuấy, thời gian khuấy, pH và độ màu 2000 Pt-Co củaba loạinước thải.

 Thay đổi liều lượng phèn sắt châm vào với các giá trị 200, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1400 mg/L.

 Trình tự tiến hành như sau:

 Cho vào 7 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 7, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Châm liều lượng vôi tối ưu, đo lại pH.

 Cho lần lượt vào m i becker lượng phèn sắt với các liều lượng khác nhau từ 200, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1400 mg/L

 Đặt becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với tốc độ khuấy và thời gian khuấy 3 phút, tốc độ khuấy 80 vòng/phút.

 Châm chất trợ lắng polime 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút.

 Xác địnhlượng Phèn sắt tối ưu châm vào, đo lại pH, độ màu và COD.

Khảo sát tốc độ khuấy tối ưu

 Cố định hàm lượng phèn sắt với liều lượng 600 mg/L, vôi 800 mg/L, thời gian khuấy, nồng độ màu 2000 Pt-Co cho cả 3 loại nước thải.

 Các tốc độ khảo sát 40, 60, 80, 100, 120, 140 vòng/phút

 Tiến hành thí nghiệm như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Châm vôi vào với liều lượng tối ưu. Sau đó đo giá trị pH.

 Cho lần lượt vào các becker với liều lượng phèn sắt 600 mg/L, vôi 800 mg/l.

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với các tốc độ khác. nhau 40, 60, 80, 100, 120, 140 vòng/phút trong 3 phút.

 Châm chất trợ lắng polime 0,1 N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.

 Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần nước trong đo lại pH, độ màu và COD.

 Xác định lượng tốc độ khuấy tối ưu.

Xác định pH tối ưu

 Cố định hàm lượng hóa chất kết hợp với liều lượng vôi 800 mg/L, sắt sunphat 600 mg/L với nồng độ màu 2000 Pt-Co cho cả 3 loại nước thải, tốc độ khuấy và thời gian tối ưu

 Điều chỉnh giá trị pH của các loại nước thải tại các điểm 5, 7, 9, 10, 11, 12 (điều chỉnh pH với dung dịch NaOH 0,1N và dung dịch HCl 0,1N).

 Tiến hành thí nghiệm như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải.

 Dùng dung dịch NaOH và HCl để điều chỉnh và cố định các giá trị pH cần khảo sát.

 Cho lần lượt vào các becker lượng phèn sắt với vôi tối ưu 600 và 800 mg  Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với cùng một tốc độ 80

vòng/phút trong 3 phút.

 Châm chất trợ lắng polime 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút.  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút. Sau đó lấy phần

nước trong đo lại pH, độ màu và COD.  Xác định pH tối ưu.

 Cố định các định liều lượng, tốc độ khuấy, thời gian khuấy và pH của nước thải.

 Từ việc xác định các giá trị tối ưu trên, nghiên cứu tiến hành xem xét hiệu quả xử lý với các độ màu khác nhau.

 Trình tự tiến hành như sau:

 Cho vào 6 becker đánh số thứ tự từ 1 đến 6, m i becker cho vào 500mL nước thải với độ màu lần lượt là 1000, 2000, 3000, 4200, 5000 Pt-Co.  Cho lần lượt vào các becker lượng phèn sắt với vôi tối ưu.

 Đặt 6 becker vào giàn máy Jar-test, cho máy chạy với tốc độ khuấy 80 vòng/phút và thời gian khuấy tối ưu 3 phút.

 Châm chất trợ lắng polimer 0,1N và máy chạy 30 vòng/phút trong 15 phút  Sau 15 phút khuấy chậm tắt máy để lắng trong 30 phút.

 Xác định hiệu quả xử lý màu qua các giá trị độ màu, đo lại pH, độ màu và COD.

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Nghiên cứu cho thấy quá trình keo tụ của các loại hóa chất keo tụ chịu ảnh hưởng rất nhiều yếu tố, luận văn này tôi đánh giá khảo sát các ảnh hưởng của những yếu tố và xác định ra thông số tối ưu cho quá trình loại bỏ màu bởi quá trình này. Các ảnh hưởng đến quá trình keo tụ là: Tốc độ khuấy, thời gian khuấy, pH, liều lượng chất keo tụ và độ màu nước thải. Khi nghiên cứu ảnh hưởng đến yếu tố nào thì thay đổi yếu tố đó và giữ nguyên các giá trị khác để khảo sát. Kết quả được xem là hợp lý được xem là một yếu tố, sẽ được lựa chọn cho thí nghiệm khảo sát các yếu tố tiếp theo của luận văn.

3.1 Khảo sát kếtquả xử lýmẫu nước thải giả địnhcủa PAC 3.1.1. Xác định độ pH tối ưu

Xác định được độ pH tối ưu cho quá trình khử màu, tôi nghiên cứu tiến hành khảo sát hiệu quả xử lý với các giá trị pH khác nhau: 5, 7, 9, 10, 11, 12 và cố định các yếu tố khác nhau. Bảng 3. 1. Điều kiện lúc đầu khảo sát pH Thuốc nhuộm Tốc độ khuấy (rpm) Thời gian khuấy (phút) Nồng độ PAC (mg/L) Độ màu (Pt – Co) pH SRS 80 3 500 2000 5, 7, 9, 10, 11, 12 SBB SRS/SBB

Qua tính toán thì đồ thị sựảnh hưởng pH được mô tảnhư sau

Hình 3.1. Biểu đồảnh hưởng của pH đến hiệu suất xử lý COD, màu của PAC

Kết quả thể hiện hiệu suất xử lý như Hình 3.1 quá trình xử lý nước thải đối với