Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray Diffration) là một phương pháp hiện đại và được ứng dụng phổ biến để nghiên cứu vật liệu có cấu trúc tinh thể; nhờ phương pháp này ta có thể nhận biết chính xác và nhanh chóng cấu trúc của một loại tinh thể, đồng thời sử dụng để định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao. Phương pháp XRD dùng để xác định cấu
HV: Lê Minh Tiên Trang 36 trúc, thành phần pha trong mẫu xúc tác. Mạng tinh thể được cấu tạo từ ion hay nguyên tử phân bố một cách trật tự và đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion vào khoảng vài angstrong nghĩa là sấp xỉ bước sóng tia Rơnghen. Khi chùm tia tới đập vào mặt tinh thể và đi vào trong nó thì mạng tinh thể đóng vai trò của một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion phân bố trên các mặt phẳng (mặt phẳng nguyên tử) song song với nhau. Các nguyên tử bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành những tâm phát ra tia sáng thứ cấp (tia tán xạ).
Những kết quả thu được từ phương pháp này giúp nhận diện nhanh chóng và chính xác cấu trúc tinh thể, cả đơn pha và đa pha, đồng thời cũng giúp phân tích định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao. Phân tích định tính pha tinh thể là phát hiện sự có mặt của một pha tinh thể nào đó trong đối tượng khảo sát. Tương tự như các phương pháp phân tích khác, một pha tinh thể nào đó không được phát hiện có thể hiểu là không có hoặc có nhưng hàm lượng nằm dưới giới hạn nhận biết. Giới hạn phát hiện các pha tinh thể của phương pháp nhiễu xạ tia X phụ thuộc vào các nguyên tố hóa học trong vật liệu đó, hệ tinh thể, độ kết tinh, thay đổi từ 1 % đến 20%.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể thu được một số thông tin quan trọng như: mức độ trật tự của các lỗ xốp, giá trị của khoảng cách giữa các mặt phẳng song song (cùng chỉ số Miller) từ đó suy ra giá trị khoảng cách giữa hai tâm mao quản liền nhau. Dựa vào giá trị khoảng cách giữa hai tâm mao quản liền kề kết hợp với dữ liệu đường kính mao quản thu được từ phương pháp hấp phụ nitơ ta có thể tính được độ dày của thành mao quản.
Phương pháp XRD với rất nhiều công dụng như:
- XRD để xác định sự thuần khiết tinh thể (phát hiện pha lạ). - XRD để xác định sự hình thành của pha tinh thể.
- XRD để xác định sự thay đổi trong pha tinh thể. - XRD để phân tích định lượng, xác định độ tinh thể. - XRD để tính kích thước tinh thể.
HV: Lê Minh Tiên Trang 37
Các mẫu được phân tích phổ XRD dưới dạng bột trên máy D8 Advance – Bruker của Đức tại trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội. Chế độ phân tích: ống phát tia X bằng Cu với bước sóng Kα = 1,5406Å, điện áp 40kV, cường độ dòng điện 30mA, nhiệt độ 25oC, góc quét 2θ = 0,5-45o
, tốc độ góc quét 0,1 độ/phút.