II. MỤC TIấU CỦA ĐỀ TÀI VÀN ỘI DUNG NGHIấN CỨU
3.4.2.1.Phương phỏp xỏc đị nh
Cú thể phỏ mẫu theo một trong ba phương phỏp dựa theo "Standard Method" [26]. Chất oxi húa được sử dụng cú thể là perchloric acid, nitric acid -
sulfuric acid, hay persulphate với mức độ chớnh xỏc giảm dần. Acid perchloric là chất oxi húa mạnh nhất, nhưng nú cũng là chất độc hại nhất. Để trỏnh nguy hiểm từ những vụ nổ, phải sử dụng một loại mủđặc biệt trong quỏ trỡnh chuyển húa và phải thờm vào một số húa chất. Vỡ những lý do này, sự chuyển húa nhờ acid perchloric nờn được thực hiện cẩn thận bởi những nhà húa học cú kinh nghiệm. Sử dụng chất oxi húa là persulphate khi thực nghiệm chứng minh rằng kết quả thu
được là phự hợp. Trong điều kiện tiến hành thớ nghiệm, chỳng tụi sử dụng phương phỏp là dựng acid nitric, vỡ phương phỏp này phổ biến, đơn giản và dễ
làm, húa chất sẵn cú.
Lượng phốt pho tồn tại dưới dạng ortho phốt phỏt cú thể được đo bằng những phương phỏp phõn tớch như: phương phỏp phõn tớch khối lượng, phương phỏp phõn tớch thể tớch, phương phỏp phõn tớch quang phổ (so màu) [4].
Phương phỏp phõn tớch khối lượng được sử dụng khi hàm lượng phốt pho hiện diện lớn, nhưng điều này khụng xảy ra trong thực tế. Cú thể dựa vào gia trọng của thuyền cõn trước và sau khi đốt mẫu do tạo phức bền SiO2.P2O5 khụng bay hơi nằm lại. Cú thể tạo muối axit phosphomolipdic với cỏc bazơ
PO43- + (NH4)2MoO4 => (NH4)3[PO4.12MoO3]
(thường người ta đem nung amoni phosphomolipdat ở 5250C xỏc định P dưới dạng anhidrit của axit phosphomolipdic P2O5.24MoO3). Phương phỏp phõn tớch khối lượng đũi hỏi nhiều thời gian, nhưng độ chớnh xỏc rất cao (hệ số chuyển lớn, phõn tử khối của muối gấp 63 lần nguyờn tử khối của phốt pho).
Phương phỏp thể tớch (chuẩn kiềm) để xỏc định phốt pho qua muối phốt pho molipdat cũng rất chớnh xỏc (một nguyờn tử P tương ứng với 26 đương lượng kiềm) và được sử dụng khi nồng độ phosphat lớn hơn 50mg/L.
(NH4)3[PO4 .12MoO3] + 26NaOH => Na2HPO4 + 12Na2MoO4 + 3NH3
+14H2O
Phương phỏp so màu: cho phộp xỏc định hàm lượng P dưới 20mg/L, dựa vào phản ứng tạo molipden xanh nước biển sử dụng chất khử 1–amino–2– naphthol–4–sulforic acid, hoặc thiếc (II) clorua, hoặc p–metyl–aminophenol sulfat (metol).
H3PO4 + 12H2MoO4 => H7[P(Mo2O7)6] =>phốt pho molipdat xanh
vàng
Vỡ hàm lượng phốt pho trong tinh bột là rất nhỏ, nờn ta chỉ cú thể xỏc định chỳng bằng phương phỏp so màu.
Túm lại phõn tớch photpho gồm hai bước tổng quỏt sau:
ắ Chuyển phốt pho từ dạng liờn kết sang dạng ortho phốt phỏt hũa tan (phỏ mẫu).
ắ So màu ortho phốt phat hũa tan.
Nhận xột: Vỡ hàm lượng phốt pho liờn kết trong mẫu tinh bột phốt phỏt là rất nhỏ(≤ 0,4% ) nờn chỳng tụi chọn phương phỏp phõn tớch bằng so màu là phương phỏp phự hợp nhất cho phõn tớch hàm lương phốt pho trong mẫu tinh bột phốt phỏt.