II. MỤC TIấU CỦA ĐỀ TÀI VÀN ỘI DUNG NGHIấN CỨU
3.4.1. Phương phỏp phốt phỏt húa tinh bột
Theo như tổng hợp tài liệu của chỳng tụi, cú những phương phỏp tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa như sau:
Phương phỏp 1: Ralph và cộng sự của mỡnh đó tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa bằng cỏch đun núng hỗn hợp tinh bột và tỏc nhõn ở 50oC (cú thờm natri cacbonat để tạo đệm pH = 10,2) [8].
Phương phỏp 2: Otto B Wurzburg, Friedeman Pieschel và cỏc cộng sự của mỡnh đó nghiờn cứu tổng hợp được tẩm tỏc nhõn phốt phỏt, sau khi lọc, làm khụ thỡ đem nung trong lũ nung ở 120 – 1700C trong khoảng thời gian 60 – 150 phỳt [10,11].
Phương phỏp 3: Passara Maneesriraj và cộng sựđó sử dụng lũ vi súng - tạo ra nhiệt lượng trong quỏ trỡnh phản ứng của tinh bột với tỏc nhõn phốt phỏt húa. Theo phương phỏp này tinh bột được trộn với từng loại tỏc nhõn phốt phỏt rồi gúi vào tỳi nilong, giữ ở nhiệt độ phũng qua đờm để hàm ẩm của hỗn hợp được phõn tỏn đều đặn. Sau đú nung núng trong lũ vi súng ở tần số 2450 MHz trong những khoảng thời gian nhất định. Đem tinh bột thu được sau khi nung núng đi phõn tớch kết quả [14].
Phương phỏp 1 là phương phỏp đơn giản, tỏc nhõn phốt phỏt tỏc động khụng sõu vào mạch tinh bột nờn cấu trỳc tinh bột khụng cú những biến đổi mạnh mẽ. Phương phỏp này tạo ra sản phẩm đi tinh bột mono phốt phỏt (tinh bột liờn kết ngang) thớch hợp sử dụng trong húa dược và nhiều ngành cụng nghiệp khỏc hơn là trong cụng nghiệp thực phẩm.
Phương phỏp 3 là phương phỏp mới được nghiờn cứu từ năm 1993 trở lại
tương lai. Tuy nhiờn do hạn chế về thiết bị nờn chỳng tụi khụng thực hiện được cỏc nghiờn cứu theo phương phỏp này.
Với mục đớch thu được tinh bột phốt phỏt húa ứng dụng trong cụng nghiệp thực phẩm, phương phỏp 2 là phương phỏp được chỳng tụi lựa chọn. Khi nung núng tinh bột đó được tẩm phốt phỏt ở nhiệt độ cao, cỏc mạch tinh bột bị đứt góy thành những mạch nhỏ, tỏc nhõn phốt phỏt húa cú điều kiện tấn cụng vào cỏc mạch đú, tạo ra những cầu nối liờn kết ngang hoặc những biến đổi trong tớnh chất của sản phẩm phosphoryl húa thu được, thớch hợp với việc ứng dụng trong cụng nghiệp thực phẩm.
Từ đõy chỳng tụi sẽ tiến hành phốt phỏt húa tinh bột theo phương phỏp 2, cụ thể như sau: hũa tan tỏc nhõn phốt phỏt trong nước cất, sau đú thờm 90g tinh bột (hàm ẩm <10%) và khuấy trong 30 phỳt. Lọc và làm khụ ngoài khụng khớ đến hàm ẩm ~40%, sau đú làm khụ ở 500C đến hàm ẩm ~12%. Nung núng tinh bột cú tẩm tỏc nhõn phốt phỏt ở nhiệt độ phản ứng (120 – 1700C), trong một khoảng thời gian nhất định trong tủ sấy. Sau đú lấy tinh bột ra cho vào bỡnh hỳt ẩm để làm nguội. Phõn tỏn lại tinh bột vào nước cất, lọc, rửa 3 lần ( 3*500ml) và sấy khụ ở
nhiệt độ 50 – 600C trong tủ sấy. Tinh bột khụ được nghiền, rõy. Đem sản phẩm thu được đi phõn tớch.
3.4.2. Xỏc định hàm lượng phốt pho trong sản phẩm
Trong tinh bột phốt phỏt húa, phốt pho tồn tại ở dạng hữu cơ, việc xỏc định chỳng phải dựa trờn việc chuyển húa (phỏ mẫu) đểđưa về dạng orthophosphat. Cú thể xỏc định được hàm lượng orthophosphat với rất ớt trở ngại từ polyphosphat do khả năng ổn định của chỳng trong điều kiện pH, thời gian, nhiệt độđược sử dụng trong quỏ trỡnh đo.