IV. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.3.4. trong của hồ tinh bột
Độ trong của hồ tinh bột được xỏc định qua hệ số truyền sỏng (%T). Kết quả xỏc định độ trong của hồ tinh bột được trỡnh bày trong bảng 16.
Bảng 16: Kết quả xỏc định độ trong của hồ tinh bột
Mẫu Hệ số truyền sỏng (%T650)
M0 54,3 M1 58,5 M2 55,1
M3 67,0 M4 69,7 M5 70,8 Kết quả xỏc định hệ số truyền sỏng cho ta thấy, hồ tinh bột phốt phỏt trong hơn hồ tinh bột gốc. Tinh bột càng trương nở mạnh hệ số truyền sỏng càng cao. Ở đõy ta thấy tinh bột phốt phỏt của STPP là cú hệ số truyền sỏng cao nhất, xấp xỉ
bằng tinh bột BLS của cụng ty Vedan. Độ trong của hồ tinh bột là một tớnh chất quan trong khi sử dụng nú trong cụng nghiệp thực phẩm vỡ nú ảnh hưởng trực tiếp
đến độ trong và tớnh mờ đục của thực phẩm. Hàm lượng amylase cú ảnh hưởng quan trọng đến độ trong của hồ tinh bột. Hàm lượng amylase càng thấp, tinh bột càng dễ phõn tỏn, tăng hệ số truyền sỏng và độ trong suốt của hồ tinh bột. Nhưng trong thực tế, ảnh hưởng đến độ trong cũn cú nhiều yếu tố khỏc như hàm lượng muối natri clorua NaCl, hàm lượng axit, hàm lượng đi – metylsulphoxit (DMSO).
Kết luận 4.3.4: Độ trong của hồ tinh bột phốt phỏt húa cao hơn so với tinh bột gốc. Độ trong của mẫu M4 làm từ tỏc nhõn natri tripoly phốt phỏt tương
đương với mẫu đối chứng.
4.3.5. Độ bền đúng băng – tan ró (FTS)
Độ bền đúng băng – tan ró được đo bằng mức độ tỏch nước của tinh bột từ
trạng thỏi gel khi lưu giữ hồ tinh bột ở trạng thỏi đụng lạnh một thời gian dài. Đõy là một nhõn tố quan trọng rất cần được chỳ ý khi sử dụng tinh bột trong thực phẩm đụng lạnh. Kết quả của 4 chu trỡnh làm lạnh – làm tan ró hồ tinh bột được trỡnh bày ở bảng 17.
Bảng 17: Kết quảđo độ bền khi đúng băng – tan ró của tinh bột
Lượng nước tỏch ra (%) trong mỗi chu trỡnh Mẫu
1 2 3 4 5
M0 6,0 26,0 33,5 36,0 39,0
M2 6,0 9,0 11,0 14,0 14,5
M3 0,5 1,0 1,5 3,0 3,5
M4 0,5 2,0 2,5 2,4 3,0
M5 1,0 2,0 2,1 2,1 2,1
Từ bảng kết quả trờn cho chỳng ta thấy, sau 5 chu trỡnh làm lạnh rồi cho hồ
tinh bột tan ró, độ bền khi đúng băng – tan ró của hồ tinh bột cú sự tăng giảm khỏc nhau đỏng kể. Ta thấy tinh bột gốc cú lượng nước tỏch ra sau 5 chu trỡnh là lớn nhất, chứng tỏ tinh bột gốc cú độ bền đúng băng – tan ró khụng cao. Điều này khụng thớch hợp để ứng dụng tinh bột gốc trong việc chế biến thực phẩm đụng lạnh. Tinh bột phốt phỏt cú độ bền đúng băng – tan ró cao hơn, thể hiện qua lượng nước bị tỏch ra sau cỏc chu trỡnh nhỏ hơn so với tinh bột gốc. Lượng nước tỏch ra từ tinh bột được làm lạnh khỏc nhau đỏng kể sau mỗi chu trỡnh. Trong đú tinh bột phốt phỏt bằng tỏc nhõn STPP là cú độ bền cao nhất, tương đương với tinh bột phốt phỏt của nhà mỏy Vedan (mẫu M5), thớch hợp sử dụng trong thực phẩm đụng lạnh. Độ bền đúng băng – tan ró cao cú thề là vỡ khi tạo thành liờn kết este giữa tinh bột và tỏc nhõn phốt phỏt sẽ làm cho phõn tử tinh bột cú kớch thước cồng kềnh hơn, gõy ra sự cản trở khụng gian, cản trở sự liờn kết thớch hợp của cỏc chuỗi tinh bột. Đo đú khi làm lạnh, cỏc phõn tử tinh bột ớt tham gia vào mạng lưới tinh thể trong quỏ trỡnh kết tinh hơn. Chớnh vỡ ớt tạo thành tinh thểđụng lạnh, nờn khi cho tan ró, lượng nước tỏch ra sẽ ớt hơn, cú độ bền cao hơn.
Kết luận 4.3.5: Mẫu 4 ( mẫu làm từ tripoly phốt phỏt và tinh bột) là mẫu tốt nhất trong cỏc sản phẩm đem thử tương đương với mẫu đối chứng nờn tỏc nhõn tri poly phốt phỏt là tỏc nhõn phự tốt nhất cho sản xuất tinh bột phốt phỏt húa.
V. Xõy dựng qui trỡnh cụng nghệ
5.1 Xõy dựng qui trỡnh:
Từ cỏc kết luận:
+ Kết luận 4.1.3 + Kết luận 4.1.4 + Kết luận 4.3.1 + Kết luận 4.3.2 + Kết luận 4.3.3 + Kết luận 4.3.4 + Kết luận 4.3.5
Và cỏc phõn tớch ở trờn chỳng tụi đưa ra qui trỡnh cụng nghệ tối ưu cho sản xuất tinh bột phốt phỏt húa ứng dụng trong cụng nghiệp thực phẩm như sau: + Sử dụng phương phỏp ngõm tẩm tỏc nhõn: Hũa tan tỏc nhõn phốt phỏt trong 250 ml nước cất, sau đú thờm 90g tinh bột (hàm ẩm <10%) và khuấy trong 30 phỳt. Lọc và làm khụ ngoài khụng khớ đến hàm ẩm ~30%, sau đú làm khụ ở
500C đến hàm ẩm ~12%. Nung núng tinh bột cú tẩm tỏc nhõn phốt phỏt ở nhiệt độ
phản ứng, trong một khoảng thời gian nhất định trong tủ sấy. Sau đú lấy tinh bột ra cho vào bỡnh hỳt ẩm để làm nguội. Phõn tỏn lại tinh bột vào 350 ml nước cất, lọc, rửa 3 lần ( 3*500ml) và sấy khụ ở nhiệt độ 50 – 600C trong tủ sấy. Tinh bột khụ được nghiền, rõy.
+ Tỏc nhõn phốt phỏt húa tối ưu cho sản xuất là natri tripoly phốt phỏt + Hàm lượng tỏc nhõn là: 3-9 gam
+ Nhiệt độ phản ứng là: 120-1300C
+ Thời gian phản ứng là tối ưu: 60-80 phỳt + pH phản ứng: 8,5-10,5
Sơđồ qui trỡnh tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa:
5.2. Sản xuất thử nghiệm qui mụ phũng thớ nghiờm:
Sử dụng cỏc thụng số tối ưu ở trờn chỳng tụi tiến hành tổng hợp 2 kg sản phẩm tinh bột phốt phỏt húa. Sản phẩm thu được được đem đi kiểm tra chất lượng sản phẩm, phõn tớch đỏnh giỏ theo yờu cầu sản xuất thực tế.
Bảng 18 : Chỉ tiờu chất lượng sản phẩm
Tờn chỉ tiờu Tiờu chuẩn
Nguồn gốc Tinh bột sắn Tinh bột
Cảm quan Màu trắng Màu trắng
Tinh bột hàm ẩm <10% Dung dịch STPP Khuấy trộn Lọc, sấy hàm ẩm ≤12% Nung 1200C, ~1 h Phõn tỏn vào nước Lọc, rửa sản phẩm Sấy hàm ẩm ≤13%, nghiền thu hồi sản phẩm
Độ ẩm 13% ≤15% Tinh bột Min 85% 85% Độ nhớt 3200cps 3000 pH 7 4,5-7 Tạp chất Max 0,02% Max 0,2% Xơ Max 0,2% Max 0,5% Độ thế ( DS) 0,05 0,01- 0,1
Tổng vi khuẩn Max 10000 Max 10000
Tro Max 0,2 Max 0,2
Căn cứ vào kết quả phõn tớch trờn thỡ mẫu tinh bột phốt phỏt húa tổng hợp trong phũng thớ nghiệm đó đạt được chất lượng tương đương so với mẫu đối chứng của Vedan.
KẾT LUẬN
Đề tài : “ nghiờn cứu cụng nghệ tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa ứng dụng trong cụng nghệ thực phẩm” đó khảo sỏt và phõn tớch cỏc yếu tố ảnh hưởng đến
độ thế và hiệu suất của phản ứng cho thấy :
+ Khi tăng nồng độ tỏc nhõn phốt phỏt húa thỡ DS tăng
+ Khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 100 đến 1700C thỡ DS tăng và đạt cực đại tại nhiệt độ 150 với tỏc nhõn nhúm I và II, và 120C với tỏc nhõn nhúm III và IV. +Khi tăng thời gian gian phản ứng từ 40 đến 180 phỳt thỡ DS tăng và đạt cực đại tại 60 phỳt đối với tỏc nhõn nhúm III và IV, đạt cực đại tại 120 phỳt với tỏc nhõn nhúm I và II
+ Điều kiện pH cú ảnh hưởng lớn đến việc hỡnh thành liờn kết ngang trong phõn tử tinh bột phốt phỏt.
Từ cỏc kết quả khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến độ thế và hiệu suất của phản ứng đề tài“ nghiờn cứu cụng nghệ tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa ứng dụng trong cụng nghệ thực phẩm” đó xõy dượng được qui trỡnh cụng nghệ thớch hợp tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa ứng dụng trong cụng nghiệp thực phẩm :
+ Sử dụng phương phỏp ngõm tẩm tỏc nhõn: hũa tan tỏc nhõn phốt phỏt trong 250 ml nước cất, sau đú thờm 90g tinh bột (hàm ẩm <10%) và khuấy trong 30 phỳt. Lọc và làm khụ ngoài khụng khớ đến hàm ẩm ~30%, sau đú làm khụ ở
500C đến hàm ẩm ~12%. Nung núng tinh bột cú tẩm tỏc nhõn phốt phỏt ở nhiệt độ
phản ứng, trong một khoảng thời gian nhất định trong tủ sấy. Sau đú lấy tinh bột ra cho vào bỡnh hỳt ẩm để làm nguội. Phõn tỏn lại tinh bột vào 350 ml nước cất, lọc, rửa 3 lần ( 3*500ml) và sấy khụ ở nhiệt độ 50 – 600C trong tủ sấy. Tinh bột khụ được nghiền, rõy.
+ Tỏc nhõn phốt phỏt húa tối ưu cho sản xuất là natri tripoly phốt phỏt + Hàm lượng tỏc nhõn là: 3-9 gam
+ Nhiệt độ phản ứng là: 120-1300C
Đề tài tổng hợp được 2 kg tinh bột phốt phỏt húa đạt tiờu chuẩn sử dụng trong thực phẩm cú: DS = 0.05, độ nhớt 3200cps, độẩm 13%...(bảng 18) .
Đề tài đó phõn tớch đỏnh giỏ chất lượng sản phẩm bằng nhiều phương phỏp khỏc nhau như phõn tớch hàm lượng phốt pho, phõn tớch độ nhớt và độ trong.v.v… Qua phõn tớch phổ hồng ngoại IR và xỏc định độ thế DS cho thấy trong cỏc tỏc nhõn dựng để phốt phỏt húa tinh bột, tỏc nhõn nari tripoly phốt phỏt là phự hợp hơn cả xột về mặt hiệu quả sản xuất và giỏ thành sản phẩm, cho tinh bột phốt phỏt cú chất lượng tương đương mẫu ngoại.
TÀI LIỆU THAM KHẢO A. TIẾNG VIỆT
1. Nguyễn Văn Khụi, 2005. Polysacarit và ứng dụng cỏc dẫn xuất tan của chỳng trong thực phẩm. NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội .
2. Lờn Văn Hoàng, Trương Thị Minh Hạnh, 2007. Tinh bột khai thỏc và ứng dụng. NXB Đại học Đà Nẵng.
3. Hoàng Kim Anh, Ngụ Kế Sương, Nguyễn Xớch Liờn, 2005. Tinh bột sắn và cỏc sản phẩm từ tinh bột sắn. NXB Khoa học và Kỹ thuật.
4. Nguyễn Đức Huệ, 2005. Cỏc phương phỏp phõn tớch hữu cơ. NXB
Đại học Quốc gia Hà Nội.
5. Nguyễn Đỡnh Triệu, 2001. Cỏc phương phỏp phõn tớch vật lý và húa lý. NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
6. Trương Minh Hạnh, Nguyễn Thị Hoài Tõm. Đại học Bỏch khoa, ĐH
Đà Nẵng, Trường cao đẳng lương thực thực phẩm Đà Nẵng, 2006. Nghiờn cứu cỏc yếu tổ ảnh hưởng đến quỏ trỡnh biến hỡnh tinh bột bằng phương phỏp phosphoryl húa. Hội nghị Khoa học lần thứ 20- ĐHBK Hà Nội.
7. Hoàng Nhõm, 2003. Húa Vụ Cơ tập 2. NXB Giỏo Dục.
B.TIẾNG ANH
8. Ralph W. Kerry, Riverside, Frank C Cleveland, 1959.
Orthophosphate esters of starch. U.S 2,884,413.
9. Ralph W. Kerry, Riverside, Frank C Cleveland, 1957. Process fore preparation of distarch phosphate and the resulting product. U.S 2,801,242.
10. Otto B Wurzburg, Wandym Jarowenko, Roger w. Rubens, Jayant .K Patel(1980). Continuous process for phosphorylating starch. U.S 4,216,310.
11. Friedemann pieschel, Eckehard Lange, Juann Camacho, 2004. Starch phosphate method for the production thereof and their use. U.S 6,703,496.
12. Hans neuwkom, 1959. U.S 2,884,412.
properties and freeze – thaw stability of dual modified crosslink – phosphorylated rice starch. J. CarboHydrate Polymer.
14. Passara Maneesriraj, Siriluk Phetkoa and Woatthichai Narkrugsa, 1998. Starch phosphate production by Microwave technique. Kasetsart J. (Nat. Sci) 32, pp 234-241.
15. Yijn Sang, Om Prakash, Paul A. Seib, 2006. Characterization of phospholyrated cross - linked starch by 31P nuclear magnetic resonance (31P. NMP) spectroscopy. J.Carbohydrate Polymers,Vol 67. p 201-212.
16. Steve W. Cui, 2005 . Food carbohydrates. CRC Press .
17. Thomas E. Furia,1972. RC Handbook of Food Additives. CRC Press. 18. Saowakon Wattananchant, Sharifah Kharidah Syed Muhammad, Dzulkify Mat Hashim and Russly Abd Rahman, 2002. Suitability of sago starch as a base for dual – modification. Songklanakarin J. Sci. Technol. Vol.24 No 3, pp 431-438.
19. Korrakot Lorlowhakarn, Onanong Naivikul, 2006. Modification of rice flour by heat moisture treatment (HTM) to produce rice noodles. Kasetsart J. (Nat. Sci.) 40, pp 135-143.
20. Yangsheng WU and Paul A. Seib, 1990. Acetylated and Hydroxypropylated Distarch phosphates from Waxy Barley: Paste properties and Freeze – Thaw stability. Cereal Chemistry, Vol 67. No.2, pp 203-208.
21. Henry Niyi Ogungbenle, 2007. Effect of Chemical Modification on Starch of Some Legume Flours. Pakistan Journal of Nutrition 6(2) pp 167-171.
22. P. – Y. Lin and Z. Czuchajowska, 1998. Role of Phosphorus in Viscosity, Gelatinization, and Retrogradation of Starch. Cereal Chem. 75(5) pp 705-709.
23. Anil Gunaratne, Harold Corke, 2006. Functional Propeties of Hydropropylated, Cross – linked, and Hydroxypropylated Cross – Linked Tuber and Root Starches. Cereal Chem. 84(1), pp 30-37 .
24. Jung – Ah Han, Min – Jung Lee, and Seung – Taik Lim (2007),
Utilization of Oxidized and Cross – Linked Corn Starches in Wheat Flour Batter, Cereal Chem. 84(6), pp 582-586.
25. Mahadevaiah, M.S. Yogendra Kumar, Mansour S. Abdul Galii, M.S. Suresha, M.A Sathish and G.Nagendrafpa, 2007. A simple Spectrophotometric Determination of phosphate in sugarcane Juices, Water and Detergent Samples. E-Journal oF Chemistry, vol.4, No.4, pp.467-473.
26. Arnold E. Greenberg, Apha Chairman, R Rhodes Trussell, Awwa Lonere S. Clecerl, 1988. Standard methods for the Examination of Water and Wastewater – for the Examination of water and wastewater. American Public Health Asciation.
27. F.H. Frost, Ralph W. Kerr et al, 1957. Starch and starch products in paper coating. Technical Association of the Pulp and paper industry. New York.
28. Grazyna Lewandowicz, Jozef Fornal, Aleksander Walkoski, Marian Maczynski, Grzegorz Urbaniak, Grayna Szymanska, 2000. Starch ester Obtained by microwave radiation-structure and functionality. Industrial Crops and Products, Vol. 11, pp 249-257.
29. Eduardo San Martin – Martinez et al, 2004. Starch phosphate producted by extrusion: physical properties and ifluence on Yogurt stablility. Starch/starke, Vol 56, issue 5, pp 199-207.
30. Mahmous Z. Sitohy, Mohamed F. Ramadan, 2001. Granular Properties of Different Starch Phosphate Monoesters. Starch/starke, Vol 53, issue 1, pp 27-34.
BỘ CễNG THƯƠNG
TỔNG CễNG TY HểA CHẤT VIỆT NAM
VIỆN HểA HỌC CễNG NGHIỆP VIỆT NAM
---*---*****---*---
BÁO CÁO TểM TẮT KẾT QUẢ NGHIấN CỨU ĐỀ TÀI:
NGHIấN CỨU CễNG NGHỆ TỔNG HỢP TINH BỘT PHỐT PHÁT HểA ỨNG DỤNG TRONG CễNG NGHIỆP THỰC PHẨM
Cơ quan chủ trỡ:Viện Húa học Cụng nghiờp Việt Nam
Chủ nhiệm Đề tài: ThS. Vũ Văn Hà
Tinh bột phốt phỏt húa là sản phẩm được sử dụng nhiều trong cụng nghiệp thực phẩm. Hồ tinh bột phốt phỏt húa cú độ nhớt cao, bền và trong hơn so với tinh bột gốc, đặc biệt trong điều kiện đụng lạnh Vỡ những đặc tớnh đú nờn nú được sử dụng rộng rói trong sản xuất cỏc sản phẩm cần bảo quản đụng lạnh, để làm chất ổn định, giữ màu sắc và độ ẩm cho cỏc sản phẩm như chất trộn salat, nước sốt, bỏnh, kem, sữa, bơ…
Tinh bột phốt phỏt cũng dựng để sản xuất cỏc loại cỏ bao bột, cỏ phi lờ bao bột và sản phẩm thủy sản bao bột đụng lạnh, kể cả nhuyễn thể, giỏp xỏc, da gai.
Tinh bột phốt phỏt được dựng đểổn định trạng thỏi nhũ tương ổn đinh
độ bền, độ đặc trong cỏc sản phẩm cần ổn định khi tan giỏ. Tinh bột phốt phỏt trộn khụ với đường và hương liệu, cho vào sữa lạnh để định dạng sản phẩm bỏnh pudding. Tinh bột phốt phỏt cũn được dựng đểổn định trạng thỏi nhũ tương của sốt mayonnaise, cải thiện chất lượng bỏnh mỡ...
Đề tài : “ nghiờn cứu cụng nghệ tổng hợp tinh bột phốt phỏt húa ứng dụng trong cụng nghệ thực phẩm”đó khảo sỏt và phõn tớch cỏc yếu tố ảnh hưởng đến độ thế và hiệu suất của phản ứng cho thấy : + Khi tăng nồng độ tỏc nhõn phốt phỏt húa thỡ DS tăng + Khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 100 đến 1700C thỡ DS tăng và đạt cực đại tại nhiệt độ 150 với tỏc nhõn nhúm I và II, và 120C với tỏc nhõn nhúm III và IV.
+Khi tăng thời gian gian phản ứng từ 40 đến 180 phỳt thỡ DS tăng và
đạt cực đại tại 60 phỳt đối với tỏc nhõn nhúm III và IV, đạt cực đại tại 120 phỳt với tỏc nhõn nhúm I và II
+ Điều kiện pH cú ảnh hưởng lớn đến việc hỡnh thành liờn kết ngang