Để nghiờn cứu sự ảnh hƣởng của nhiệt độ ủ đến cấu trỳc của vật liệu nền YAG, chỳng tụi tiến hành ủ tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong khoảng thời gian 1 giờ.
Hỡnh 3.1 là phổ nhiễu xạ tia X của cỏc bột YAG đƣợc xử lý nhiệt tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau.
Trong đú: (a) - nhiệt độ 6000
C (b) - nhiệt độ 8000C (c) - nhiệt độ 10000 C (d) - nhiệt độ 11000C
Hỡnh 3.1. Phổ XRD của bột huỳnh quang YAG:Ce được ủ tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong cựng một khoảng thời gian 1 giờ trong mụi trường khụng khớ
Cỏc kết quả phõn tớch cấu trỳc bằng phƣơng phỏp đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) đƣợc thể hiện trờn hỡnh 3.1. Từ phổ XRD cho thấy, tại nhiệt độ ủ 600 0
C (hỡnh 3.1 a) chƣa quan sỏt thấy cú sự hỡnh thành pha tinh thể nào rừ rệt do nờn ở nhiệt độ ủ này bột vẫn ở trạng thỏi vụ định hỡnh. Khi tăng nhiệt độ lờn 800 0C (hỡnh 3.1 b) bắt đầu cú sự hỡnh thành pha tinh thể ở gúc 2 340 chứng tỏ rằng bắt đầu cú sự chuyển pha từ vụ
định hỡnh thành pha tinh thể. Khi tăng nhiệt độ ủ lờn 1000 0C (hỡnh 3.1 c), hầu hết cỏc đỉnh nhiễu xạ nhận đƣợc đặc trƣng cho cỏc mặt nhiễu xạ của mạng nền YAG với cƣờng độ khỏ mạnh và rừ nột (theo thẻ chuẩn JCPDS 88-2048). Kết quả này cho thấy pha vụ định hỡnh đó chuyển húa hoàn toàn thành YAG tinh thể và khụng cú lẫn thành phần tạp chứng tỏ mẫu thu đƣợc là đơn pha cũng nhƣ khẳng định quỏ trỡnh tổng hợp khụng dẫn đến sự hỡnh thành của cỏc pha trung gian nhƣ YAlO3 (YAP) và Y4Al2O9 (YAM). Tiếp tục tăng nhiệt độ nung lờn 1100 0C (hỡnh 3.1 d) cho thấy, độ sắc nột và cƣờng độ cỏc đỉnh nhiễu xạ tăng lờn chứng tỏ rằng quỏ trỡnh hỡnh thành tinh thể đang hoàn thiện. Đỉnh chớnh của tinh thể lập phƣơng YAG: Ce nằm tại 2θ 340 tƣơng ứng với chỉ số mặt tinh thể Miller {4 2 0} [13]. Nhƣ vậy, nhiệt độ kết tinh của bột YAG tổng hợp theo phƣơng phỏp đồng kết tủa thấp hơn nhiều so với phƣơng phỏp pha rắn từ cựng loại thành phần (1600 0C). Nhiệt độ kết tinh thấp liờn quan đến kớch thƣớc tinh thể hoàn thiện của mẫu bột và mức độ trộn lẫn cỏc cấu tử thành phần. Nhiệt độ kết tinh thấp mà vật liệu thu đƣợc là đơn pha gúp phần cải thiện hiệu suất phỏt quang của vật liệu.
3.1.2.Kết quả phõn tớch hỡnh thỏi bề mặt
Hỡnh 3.2. Ảnh FESEM của bột huỳnh quang YAG:Ce được nung thiờu kết tại cỏc nhiệt
độ khỏc nhau trong thơi gian 1 giờ: (a) 600 oC; (b) 1000 oC.
Hỡnh 3.2 là ảnh FESEM của bột YAG:Ce đƣợc nung thiờu kết tại nhiệt độ 600 oC và 1000 oC trong thời gian 1 giờ. Tại nhiệt độ ủ 600 oC cỏc hạt bột cú kớch thƣớc nhỏ, biờn hạt chƣa rừ ràng do hạt ở trạng thỏi vụ định hỡnh (xem hỡnh 3.1 phổ XRD). Khi tăng nhiệt độ ủ lờn 1000 oC thỡ cỏc hạt bột hỡnh thành biờn hạt rừ ràng và cú phõn bố kớch thƣớc từ 0.5 đến 3 micromet.