Phộp đo phổ huỳnh quang là một phộp đo hiệu quả nhằm đỏnh giỏ khả năng quang của vật liệu cũng nhƣ chất lƣợng tinh thể. Tớnh chất phỏt quang của vật liệu YAG: Eu đƣợc đỏnh giỏ dựa trờn phổ phỏt xạ (PL) của cỏc mẫu.
Hỡnh 3.9 là phổ huỳnh quang của mẫu (Y0.93Eu0.07)3Al5O12 dƣới bƣớc súng kớch thớch 254 nm.
Hỡnh 3.9. Phổ huỳnh quang của mẫu (Y0,93Eu0.07)3Al5O12 nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau
Tất cả cỏc mẫu YAG: Eu phỏt xạ ỏnh sỏng đỏ - cam và đỏ xa với cỏc dải phỏt xạ đặc trƣng. Trong dải từ 580 – 650 nm cú năm đỉnh phỏt xạ là 590, 595, 610, 631 và 650 nm đặc trƣng cho mức chuyển năng lƣợng từ 5D0 - 7Fj (j = 1 - 3) và dải đỏ xa cú đỉnh ở 710 nm tƣơng ứng với mức chuyển 5
D0 - 7F4 của ion Eu3+ [17]. Khi thay đổi nhiệt độ nung mẫu, với cựng điều kiện đo quang chỳng ta thấy, ở 800 0C, phổ huỳnh quang của mẫu khỏc so với cỏc mẫu ở nhiệt độ nung 1000 – 1300 0C chứng tỏ rằng ở 800 0C pha YAG mới bắt đầu đƣợc hỡnh thành nhƣng chủ yếu tồn tại dƣới dạng vụ định hỡnh (kết quả này phự hợp với kết quả đo XRD trƣớc đú). Ở nhiệt độ ủ 1000 0C, pha YAG đó hỡnh thành khỏ hoàn thiện với cỏc đỉnh phỏt xạ ổn định, khụng bị dịch phổ khi tiếp tục tăng nhiệt độ. Sự khỏc nhau lớn nhất trong khoảng nhiệt độ này là cƣờng độ phỏt xạ của cỏc mẫu tăng theo nhiệt độ nung và đạt đỉnh ở nhiệt độ 1300 0C trong 3 giờ (điều kiện đo cỏc mẫu đƣợc giữ cú định nhƣ trọng lƣợng mẫu, cỏc điều kiện cài đặt hệ đo và bƣớc súng kớch thớch).
550 600 650 700 750 550 600 650 700 750 B- ớ c sóng (nm) 800o C-3h 1000oC-3h 1200oC-3h C- ờn g đ ộ (đ vty .) 1300o C-3h
Chỳng tụi lựa chọn nhiệt độ nung tối ƣu của mẫu là 1300 0C trong 3 giờ. Ngoài ra, từ hỡnh 3.9 cũng cho chỳng ta thấy, đối với tất cả cỏc mẫu nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau (trừ 800 0C mới bắt đầu hỡnh thành tinh thể), cƣờng độ đỉnh phỏt xạ 710 nm (vựng ỏnh sỏng đỏ xa FR) trội hơn hẳn so với vựng đỏ cam (590nm - RO). Tỷ lệ FR/RO nằm trong khoảng 1.25 – 1.35 với cỏc mẫu nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. Điều này cú thể đƣợc giải thớch rằng mạng nền YAG đó gúp phần hỗ trợ khả năng phỏt xạ cho kim loại đất hiếm và dịch chuyển vựng phỏt xạ của ion Eu 3+ về vựng đỏ xa [18]. 550 600 650 700 750 PLE 254 nm PLE 380 nm PLE 450 nm C - ờng đ ộ huỳ nh quang đ ã c huẩ n hóa B- ớ c sóng (nm) YAG:Eu
Hỡnh 3.10. Phổ huỳnh quang của mẫu (Y0,93Eu0.07)3Al5O12 ủ tại nhiệt độ 1300oC trong thời gian 3 giờ được kớch thớch bởi cỏc bước súng khỏc nhau
Để khảo sỏt khả năng ứng dụng của bột huỳnh quang chỳng tụi tiến hành đo phổ huỳnh quang của bột YAG:Eu (7%) tại nhiệt độ ủ 1300 oC trong thời gian 3 giờ dƣới kớch thớch của nguồn đốn Xenon với cỏc bƣớc súng kớch thớch khỏc nhau từ tử ngoại – tử ngoại ngần – đến ỏnh sỏng xanh lam. Trờn hỡnh 3.10 cho thấy khi đƣợc kớch thớch bởi bƣớc súng tử ngoại 254 nm đến tử ngoại gần 380 nm cho phỏt xạ dải bƣớc súng đỏ cam và đỏ xa mạnh [19]. Tuy nhiờn, khi đƣợc kớch thớch bƣởi bƣớc súng xanh lam (blue) cho dải phỏt xạ trong cả vựng đỏ từ cam – đỏ xa và cú cƣờng độ phỏt mạnh và tƣơng đối rộng tại bƣớc súng 675 nm. Với kết quả phõn tớch này cho thấy bột huỳnh
quang YAG:Eu cho khả năng ứng dụng rộng rói khụng những trong chế tạo đốn huỳnh quang, huỳnh quang compact (với kớch thớch của hơi thủy ngõn bƣớc súng 254 nm) mà cũn cú thể đƣợc sử dụng trong chế tạo đốn LED với bƣớc súng kớch thớch từ vựng tử ngoại gần UV-380 nm đến vựng ỏnh sỏng xanh lam (blue-450 nm) tƣơng ứng với sử dụng cỏc chip LED UV và Blue. Với dải phỏt xạ đỏ và đỏ xa cú cƣờng độ mạnh cú thể sử dụng để chế tạo đốn huỳnh quang, huỳnh quang compact hoặc đốn LED chuyờn dụng cho kớch thớch cõy trồng trong chiếu sỏng nụng nghiệp cụng nghệ cao.
Chỳng tụi đó tổng hợp thành cụng bột huỳnh quang phỏt xạ ỏnh sỏng đỏ YAG: Eu 7% mol theo phƣơng phỏp đồng kết tủa. Cỏc kết quả phõn tớch phổ nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại và phổ huỳnh quang tại nhiệt độ phũng cho thấy điều kiện tối ƣu để hỡnh thành pha tinh thể YAG và cho phỏt xạ mạnh nhất trong vựng ỏnh sỏng đỏ là ở nhiệt độ nung 1300 oC trong thời gian 3 giờ. Với tỷ lệ FR/RO nằm trong khoảng 1,25 – 1,35 mở ra khả năng ứng dụng vật liệu này trong chế tạo thiết bị chiếu sỏng chuyờn dụng.
KẾT LUẬN
Nghiờn cứu chế tạo thành cụng bột huỳnh quang YAG pha tạp ion đất hiếm Ce và Eu bằng phƣơng phỏp đồng kết tủa.
Bột huỳnh quang YAG:Ce cho phỏt xạ ỏnh sỏng màu vàng cam khi đƣợc kớch thớch bởi ỏnh sỏng màu xanh lam. Với loại bột huỳnh quang này cú thể kết hợp với cỏc chip LED blue để tạo ra đốn LED phỏt xạ ỏnh sỏng trắng hiệu suất cao.
Bột huỳnh quang YAG:Eu cho phỏt xạ mạnh trong vựng vàng cam đến tận đỏ xa khi đƣợc kớch thớch bởi bƣớc súng từ UV đến xanh lam do vậy loại bột huỳnh quang này cho khả năng ứng dụng rộng rói trong chế tạo cả đốn huỳnh quang, huỳnh quang compact và đốn LED. Vựng phỏt xạ đỏ xa cũn cú khả năng ứng dụng trong cỏc loại đốn LED sử dụng bột huỳnh quang, đốn huỳnh quang và huỳnh quang compact. Với dải phỏt xạ đỏ xa thỡ bột YAG:Eu cũn cú thể đƣợc sử dụng trong chế tạo đốn chuyờn dụng cho chiếu sỏng nụng nghiệp cụng nghệ cao.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Talib Hussain, Liubiao Zhong, Mohammad Danesh,c Huiqi Ye, Ziqiang Liang,Dong Xiao, Cheng-Wei Qiu, Chaogang Lou, Lifeng Chi, and Lin Jiang, Nanoscale, 2015, 00, pp. 1-3.
[2] Abdelhay Aboulaich, Deschamps, Rodolphe Deloncle, Audrey Potdevin, Bertrand Devouard, Genevie ve Chadeyron and Rachid Mahiou, New J. Chem., (2012), 36, pp. 2493–2500.
[3] Biao Dong, Jing Wang, Jiao Sun, Sai Xu, Xue Bai, Zhenlong Jiang, Lei Xia,
Liankun Sun and Hongwei Song, RSC Adv, (2012), 2, pp. 3897–3905.
[4] Jung Sang Cho, Kyeong Youl Jung and Yun Chan Kang, RSC Adv., (2015), 5, pp. 8345–8350.
[5]Nathalie Pradal, Geneviốve Chadeyron, Audrey Potdevin, Jộrụme Deschamps, Rachid Mahiou, Journal of the European Ceramic Society 33 (2013) pp. 1935–1945.
[6] Weidong Xiang, Jiasong Zhong, Yinsheng Zhao, Binyu Zhao, Xiaojuan Liang, Yongjun Dong, Zhimin Zhang, Zhaoping Chen, Bingfeng Liu, Journal of Alloys and Compounds 542 (2012), pp. 218–221.
[7] Tali Hussain, Liubiao Zhong, Mohammad Danesh, Huiqi Ye, Ziqiang Liang, Dong Xiao, Cheng-Wei Qiu, Chaogang Lou,d Lifeng Chi, and Lin Jiang, Nanoscale, (2015), 00, pp.1-3.
[8] Jianfei Yu, Xin Liang, Yeheng He, Fengbing Liang, Peiyu Jin, Precursor thermal decomposition synthesis of Eu3+-doped Y3Al5O12 (YAG) and YAlO3 (YAP) nanophosphors and their optical properties, Materials Research Bulletin 48 (2013), pp. 2792–2796.
[9] Shin S H, Kang J H, Jeon D Y, Choi S H, Lee S H, You Y C, Zang D S. Solid State Commun., (2005), 135: 30-33.
[10] R. Han, L. Wang, K. Chen, S.Yang, Mat. Sci. and Engi. B 166 (2010) 41–45 [11] L. Dobrzycki, E. Bulska, D.A. Pawlak, Z. Frukacz, K. Wozmiak, Inorgarnic Chemistry 43(2004) 7656 - 7664.
[12] L.E.Muresan, E.J. Popovici, I. Perhaita, E. Indrea, T.D. Silipas, Mat. Sci and Engi B 178 (2013) 248-253.
[13] S. Mukherjee, V. Sudarsan, R.K. Vatsa, A.K. Tyagi, J. Lumin. 129 (2009) 69–72. [14] S. A. Hassanzadeh-Tabrizi, Trans.Nonferrous Met.Soc.China 21(2011) 2443- 2447.
[15] D. Hreniak, J. Hửlsọ, M. Lastusaari, W. Strek, J. Lumin. 122–123 (2007) 91–94. [16] J.G. Li, T. Ikegami, J.H. Lee, T. Mori, Y. Yajima, J. Eur. Ceram. Soc. 20 (2000) 2395–2405.
[17] F.L. Yuan, H. Ryu, Mater. Sci. Eng. B 107 (2004) 14–18.
[18] X. Li, H. Liu, J.Y. Wang, X.D. Zhang, H.M. Cui, Opt. Mater. 25 (2004) 407– 412.
[19] J. Su, Q.L. Zhang, S.F. Shao, W.P. Liu, S.M. Wan, S.T. Yin, J. Alloys Compd. 470 (2009) 306–310.
[20] Y. Hakuta, K. Seino, H. Ura, T. Adschiri, H. Takizawa, K. Arai, J. Mater. Chem. 9 (1999) 2671–2674.
[21] Z. Yongqing, Y. Zihua, D Shiwen, Q Mande, Z Jian, Mat Letters 57 (2003) 2901– 2906.
[22] Ravichandran D., Roy R., Chakhovskoi A.G., Hunt C.E, White W.B., Erdei S., J. Lumin, 1997, 71(4), 291-297.