Hỡnh 3.3. Phổ huỳnh quang (PL) và phổ kớch thớch huỳnh quang (PLE) của bột YAG:Ce
Hỡnh 3.3 là phổ huỳnh quang (PL-photoluminescence) và phổ kớch thớch huỳnh quang (PLE-photoluminescence Excitation) của bột YAG:Ce. Phổ huỳnh quang đƣợc kớch thớch bởi ỏnh sỏng màu xanh lam (blue) 460 nm của đốn Xenon cho một dải phỏt xạ rộng từ 475 – 750 nm. Trong dải phỏt xạ này quan sỏt đƣợc hai đỉnh rừ ràng tại bƣớc súng 530 nm và 587 nm đƣợc cho là cú nguồn gốc từ cỏc chuyển mức phỏt xạ của ion Ce3+ trong mạng nền YAG từ 2D5/2 2F5/2 và 2D5/2 2F7/2 [14] tƣơng ứng. Phổ kớch thớch huỳnh quang đo tại bƣớc súng 530 nm cho thấy một dải hấp thụ mạnh từ 400 – 500 nm với đỉnh cực đại tại 456 nm. Kết quả nhận đƣợc này cho thấy bột huỳnh quang YAG:Ce hoàn toàn cú thể sử dụng cỏc nguồn kớch thớch từ tử ngoại gần cho đến vựng ỏnh sỏng xanh lam. Ngoài ra, nếu phối trộn tốt với nguồn sỏng kớch thớch xanh lam từ cỏc chip LED với bột huỳnh quang YAG:Ce cú thể cho ra sản phẩm đốn LED phỏt xạ ỏnh sỏng trắng. Ảnh đƣợc chốn trong hỡnh 3.3 là ảnh chụp bột huỳnh quang dƣới ỏnh sỏng kớch thớch xanh lam của chip blue LED, bột huỳnh quang YAG cho phỏt xạ ỏnh sỏng màu vàng.
Hỡnh 3.4. Phổ huỳnh quang của bột YAG: Ce3+ khảo sỏt theo nhiệt độ ủ kớch thớch bởi bƣớc súng 456 nm của đốn Xenon
Hỡnh 3.5. Phổ huỳnh quang của bột YAG :Ce3+ theo nồng độ được kớch thớch bởi bước súng 456 nm của đốn Xenon.
Để tối ƣu húa cỏc điều kiện cụng nghệ chế tạo bột YAG:Ce, trƣớc tiờn chỳng tụi tiến hành khảo sỏt bột YAG:Ce theo nhiệt độ nung ủ mẫu (hỡnh 3.4). Trong nội dung nghiờn cứu này bột YAG đƣợc giữ cố định nồng độ tạp Ce3+
là 2% và đƣợc nung thiờu kết tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong thời gian 1 giờ. Kết quả nhận đƣợc cho thấy ở nhiệt độ thiờu kết thấp 600 oC cƣờng độ phỏt xạ của bột yếu do bột vẫn ở dạng vụ định hỡnh (nhƣ kết quả khảo sỏt cấu trỳc hỡnh 3.1). Khi nhiệt độ thiờu kết tăng lờn 800 oC thỡ cƣờng độ phỏt quang tăng do vật liệu bắt đầu hỡnh thành pha tinh thể. Khi nhiệt độ thiờu kết tăng lờn 1000 oC thỡ cƣờng độ phỏt xạ tăng mạnh và đặc trƣng của cỏc đỉnh phỏt xạ khụng thay đổi. Tiếp tục tăng nhiệt độ nung thiờu kết thỡ cƣờng độ phỏt xạ huỳnh quang khụng những khụng tăng mà cũn giảm đỏng kể so với nhiệt độ ủ 1000
oC. Do vậy nhiệt độ nung ủ tối ƣu để hỡnh thành cấu trỳc tinh thể và tớnh chất quang tốt là tại nhiệt độ ủ 1000 oC trong thời gian 1 giờ. Từ kết quả khảo sỏt cấu trỳc và tớnh chất quang theo nhiệt độ ủ mẫu, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt theo nồng độ ion Ce3+
pha tạp trong mạng nền YAG với nồng độ tăng dần từ 2 – 9 %. Hỡnh 3.5 là phổ huỳnh quang của bột YAG: Ce với nồng độ pha tạp khỏc nhau. Trong khảo sỏt này cho thấy
ở điều kiện nhiệt độ ủ 1000 oC trong thời gian 1 giờ thỡ khi nồng độ chất pha tạp Ce3+
tăng, cƣờng độ phỏt xạ huỳnh quang của bột tăng và đạt giỏ trị cực đại với nồng độ 7%. Với nồng độ chất pha tạp tăng, cƣờng độ phỏt xạ huỳnh quang giảm thỡ đõy là hiện tƣợng dập tắt huỳnh quang do nồng độ và nguyờn nhõn của nú là do cú sự kết đỏm của cỏc ion pha tạp trong mạng chất nền.
Chỳng tụi đó chế tạo thành cụng bột huỳnh quang YAG:Ce bằng phƣơng phỏp đồng kết tủa. Điều kiện chế tạo tối ƣu cho hỡnh thành cấu trỳc và tớnh chất quang của bột huỳnh quang YAG:Ce nhiệt độ nung ủ ở 1000o
C, trong thời gian 1 giờ và nồng độ tạp Ce3+ (7%). Với điều kiện chế tạo tối ƣu bột cho phõn bố kớch thƣớc trong khoảng 0,5 – 3 àm và cho dải phỏt xạ rộng từ 475 – 750 nm [21]. Với dải bƣớc súng kớch thớch nằm trong vựng ỏnh sỏng xanh lam, bột huỳnh quang YAG: Ce cú thể kết hợp với cỏc chip blue LED để tạo ra cỏc điốt phỏt quang ỏnh sỏng trắng hiệu suất cao.