diethanolamin và acid sulfuric
- Sơ đồ phản ứng:
Sơ đồ 3.3. Sơ đồ tổng hợp diethanolammonium hydrosulfat
- Tiến hành:
Cân 52,5 g diethanolamin (~ 0,5 mol) vào bình cầu 3 cổ, dung tích 500 ml bằng cân kỹ thuật. Lắp sinh hàn thẳng. Trong phễu nhỏ giọt, đong 100 ml nước cất, lắp vào
31
bình cầu nói trên rồi nhỏ giọt từ từ, vừa thêm nước vừa khuấy trộn hỗn hợp bằng máy khuấy từ.
Đong 100 ml nước cất vào cốc thủy tinh dung tích 500 ml, làm lạnh cốc trong bát nước đá, đặt trên máy khuấy từ. Lấy 27,0 ml H2SO4 98% (~ 0,5 mol), dùng pipet nhỏ từ từ cẩn thận từng ít một H2SO4 98% vào cốc nước cất đã làm lạnh, vừa nhỏ vừa khuấy trộn hỗn hợp bằng que khuấy từ. Sau khi thêm hết H2SO4 98%, chuyển dung dịch acid đã được pha loãng sang phễu nhỏ giọt.
Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch acid đã được pha loãng nói trên vào bình cầu chứa dung dịch amin đã được làm lạnh trong bồn đá, vừa thêm vừa khuấy trộn hỗn hợp bằng máy khuấy từ (quá trình thêm acid thường kéo dài khoảng 60 phút).
Sau khi nhỏ hết acid, tiếp tục khuấy trộn đều hỗn hợp phản ứng thêm 30 phút để phản ứng diễn ra hoàn toàn.
- Xử lý hỗn hợp sau phản ứng:
Dung dịch sau khi dừng phản ứng được chuyển sang bình cầu để cất quay loại nước ở áp suất giảm. Trong 30 phút đầu, hỗn hợp được cất quay ở 50oC. Sau đó, tiếp tục cất quay hỗn hợp ở 70oC trong 24 tiếng, thu được chất lỏng ion.
- Kết quả:
Sản phẩm là chất lỏng trong suốt không màu, sánh nhớt đặc. Khối lượng 101,5 g. Hiệu suất 99,0% tính theo amin.