Nhiệt độ và tỉ lệ phản ứng
Dựa vào kết quả khảo sát về độ tan của cellulose trong chất lỏng ion trong Bảng 3.5, nhóm nghiên cứu lựa chọn tỉ lệ khối lượng giữa dư phẩm nguyên liệu và chất lỏng ion là 1:10 để thực hiện quá trình xử lý. Đồng thời, lựa chọn được nhiệt độ cho quá trình xử lý dư phẩm của IL1 là 90℃, IL3 là 120℃ và IL4 là 110℃.
Thời gian phản ứng
Với lượng chất lỏng ion và nhiệt độ đã chọn, dư phẩm được hòa tan hoàn toàn trong chất lỏng ion. Trong quá trình này, nhóm nghiên cứu tiến hành quan sát thời gian các chất lỏng ion hòa tan hoàn toàn dư phẩm.
Tại mỗi thời điểm cách nhau 30 phút từ lúc bắt đầu phản ứng, để xác định sinh khối đã hòa tan hoàn toàn vào chất lỏng ion hay chưa, nhóm nghiên cứu kiểm tra bằng cách lấy 1 giọt chất lỏng trong bình phản ứng bằng đũa thủy tinh lên lam kính, dàn đều giọt chất lỏng bằng lamen và soi dưới kính hiển vi độ phóng đại 10 lần. Chất lỏng ion được kết luận là hòa tan hoàn toàn sinh khối khi hình ảnh dưới kính hiển vi là trong suốt và đồng nhất.
- Tiến hành:
+ Cân 20,0 g chất lỏng ion vào bình cầu 100 ml, lắp sinh hàn thẳng và nhiệt độ. + Nâng nhiệt độ chất lỏng ion thông qua bể dầu bằng máy khuấy từ gia nhiệt tới nhiệt độ tương ứng với mỗi chất lỏng đã khảo sát ở trên.
+ Cân 2,0 g nguyên liệu khô bằng cân phân tích, cho vào bình cầu, khuấy đều bằng máy khuấy từ đến khi phản ứng ổn định, nguyên liệu hòa tan hoàn toàn. Nhiệt độ được duy trì cố định trong quá trình phản ứng
+ Sau mỗi 30 phút từ thời điểm bắt đầu phản ứng, dùng đũa thủy tinh lấy mẫu lên lam kính soi dưới kính hiển vi với độ phóng đại 10 lần để kiểm tra sự hòa tan của dư phẩm.
- Kết quả:
Thời gian để dư phẩm hòa tan hoàn toàn trong chất lỏng ion được ghi lại trong bảng sau:
38
Bảng 3.6. Thời gian hòa tan hoàn toàn dư phẩm của các chất lỏng ion Chất lỏng ion IL1 IL3 IL4
Khối lượng chất lỏng ion (g) 20,0 20,0 20,0
Khối lượng sinh khối (g) 2,0 2,0 2,0
Nhiệt độ phản ứng (℃) 90 120 110
Thời gian hòa tan dư phẩm (phút) 30 150 120
Dung dịch sau khi đã hòa tan hoàn toàn dư phẩm được đun thêm 30 phút, rồi để nguội xuống nhiệt độ thường, chuẩn bị cho bước xử lý tách cellulose tiếp theo.