Công thức: C6H9O3N3 Phân tử lượng (PTL): 171,20
.
Tên khoa học:2-(2-methyl-5-nitro-1H-imidazol-1-yl) ethanol.
2.1. Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hoặc hơi vàng.
Khó tan trong nước, trong aceton, ethanol 96% và trong methylene clorid, tan trong acid vô cơ loãng.
2.2. Hoá tính, định tính 2.2.1. Xác định nhiệt độ nóng chảy F = 159 oC đến 163oC (Phụ lục 6.7 – DĐVN IV) Me 5 4 2 1 O2N N N CH2 CH2OH
23
Tiến hành
Bước 1: Đưa 1 lượng bột chất thử cần đo vào trong ống mao quản hở 2 đầu.
Bước 2: Đặt ống mao quản vào vị trí đo.
Bước 3: Lắp nhiệt kế vào máy để theo dõi nhiệt độ
Bước 4: Cắm dây điện vào nguồn, bật công tắc, bật đèn, diều chỉnh tốc độ gia nhiệt.
Bước 5: Khi nhiệt độ đạt khoảng 150 độ C, bắt đầu theo dõi sự thay đổi trạng thái cho đến khi chất thử chảy lỏng hoàn toàn, ghi lại nhiệt độ ứng với thời điểm chất thử chảy lỏng hoàn toàn.
Bước 6: Tắt nguồn, tắt công tắc, tháo nhiệt kế, lấy mao quản ra khỏi máy đo.
2.2.2. Phản ứng xác định nhóm nitro thơm
Nguyên tắc: Khử hóa nhóm -NO2 bằng H mới sinh thành nhóm -NH2; sản phẩm tạo thành cho phản ứng đặc trưng amin thơm bậc 1.
Tiến hành
Ống nghiệm 1: Đun trên nồi cách thuỷ trong 5 phút hỗn hợp gồm: 10 mg metronidazol; 1 ml nước; 0,25 ml HCl 10% và 10 mg bột kẽm (2 viên kẽm hạt); để thật nguội, lọc thu dịch lọc. Thêm 0,2 ml (1-2 giọt) dung dịch NaNO2 10% vào dịch lọc, trộn đều.
Ống nghiệm 2: Hoà tan khoảng 0,1g 2-naphtol vào 2 ml NaOH 10%.
Nhỏ từng giọt dịch ống 2 vào ống 1: Xuất hiện màu cam thẫm hay màu đỏ (đỏ vang).
2.2.3. Phản ứng màu
Hoà 10,0 mg chất thử vào 2 ml NaOH 10%, đun nhẹ: Xuất hiện màu tím đỏ, chuyển sang màu vàng khi thêm HCl 10% tới pH acid.
2.3. Thử độ tinh khiết: Theo DĐVN IV.
2.3.1. Độ trong
Hòa tan 1,0 g metronidazol trong dung dịch acid hydrochloric 1 M và pha loãng thành 20ml với cùng dung môi.
Độ đục của dung dịch không đục hơn mẫu đối chiếu số II (Xem phụ lục II).
24
Cách so sánh độ đục và màu sắc
So sánh độ đục: Nhìn dọc theo trục ống nghiệm, trên nền màu đen, trong ánh sáng khuếch tán.
So sánh màu sắc: Nhìn ngang, vuông góc với trục ống nghiệm, trên nền màu trắng, trong ánh sáng khuếch tán. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2.3.2. Kim loại nặng (Pb): Không được quá 20 ppm (phụ lục 9.4.8 – DĐVN IV)
Lấy 1,0 g metronidazol thử theo phương pháp 3 (xem phụ lục).
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 ppm để chuẩn bị mẫu đối chiếu. 2.4. Định lượng: Phương pháp quang phổ UV
Nguyên tắc: Dùng HCl loãng để hòa tan metronidazol. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 277 nm. Trị số hấp thụ riêng E (1%,1 cm) ở 277 nm bằng 372.
Tiến hành
Dung dịch 1: Hòa tan 40,0 mg metronidazol vào dung dịch HCl 0,1 M thành 100 ml.
Dung dịch 2: Pha loãng 5,0 ml dung dịch 1 bằng dung dịch HCl 0,1 M thành 100 ml.
Đo nhanh độ hấp thụ của các dung dịch 2 ở bước sóng 277 nm.
Tính hàm lượng metronidazol C6H9O3N3 trong chế phẩm thử, lấy trị số hấp thụ riêng E (1%, 1 cm) ở 277 nm bằng 372.
Chất này trong chế phẩm thử phải đạt 99,0 - 101,0% (tính theo chế phẩm đã làm khô).
Chú ý: Chỉ lấy kết quả đo ở lần đo đầu (vì metronidazol dễ biến màu do ánh sáng UV). Công thức tính: Độ hấp thụ quang phổ UV
Trong đó A: độ hấp thụ quang phổ.
: hệ số hấp thụ riêng. l: bề dày của dung dịch (cm). C: nồng độ dung dịch (%).
25