Dung dịch povidone – iodine trong nước. Nồng độ I2 0,85- 1,20% (w/v). 2.1. Tính chất: Chất lỏng màu nâu đậm, pH = 3,0 – 6,5.
2.2. Định tính
2.2.1. Iod
Pha loãng 1 ml chế phẩm thành 20 ml bằng nước.
Lấy 1 ml dịch pha loãng vào ống nghiệm; thêm 2-3 giọt hồ tinh bột: Màu xanh lơ đậm xuất hiện.
2.2.2 Povidone
Dung dịch S (d.d.S): Pha loãng bằng nước 5 ml chế phẩm thành 25 ml. Thêm từng giọt natri thiosulphat 0,1 N vừa đủ hết màu iod (nâu).
a. Lấy 5 ml d.d. S vào ống nghiệm. Thêm 10 ml HCl 1M và 5 ml dung dịch kali dicromat 5%: Xuất hiện tủa màu đỏ. 5%: Xuất hiện tủa màu đỏ.
b. Lấy 5 ml d.d. S vào ống nghiệm. Thêm 2 ml amoni cobaltothiocyanat đã acid hóa trước bằng HCl 5 M: Xuất hiện tủa màu xanh lơ. trước bằng HCl 5 M: Xuất hiện tủa màu xanh lơ.
39
Ghi chú: Sinh viên pha dùng trong ngày dung dịch amoni cobaltothiocyanat: hòa tan 0,375g cobalt (II) nitrat và 0,15 g amoni thiocyanat trong nước vừa đủ 10 ml.
2.3. Định lượng
Sử dụng phương pháp đo iod.
Tiến hành: Lấy 5 ml chế phẩm vào bình nón; thêm 5 ml HCl 0,1 M; thêm 65ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulphat 0,02 M; chỉ thị hồ tinh bột. Tính nồng độ iod trong dung dịch povidone – iodine thử.
1 ml natri thiosulphat 0,02 M tương đương 2,538 mg I2. III. NHẬN THỨC, ĐỊNH TÍNH NƯỚC OXY GIÀ
3.1. Tính chất
Chất lỏng không màu, trong suốt.
Bị phân hủy khi tiếp xúc với các chất oxy hóa, pH kiềm, ánh sáng và nhiệt độ cao. 3.2. Định tính
3.2.1. Phản ứng 1:
Tác dụng với kali dicromat.
Tiến hành: Lấy 4 ml H2SO4 2% cho vào ống nghiệm; thêm 0,5 ml nước oxy già. Thêm 0,5 ml kali dicromat 5%: Xuất hiện màu xanh. Thêm 1 ml ether, lắc mạnh, để phân lớp: Lớp ether (phần trên) nhuộm màu xanh lam.
Chú ý: Ether dễ cháy, nổ nên khi dùng phải tránh lửa (tắt nguồn lửa).
3.2.2. Phản ứng 2:
Làm mất màu thuốc tím.
Tiến hành: Lấy 2 ml nước oxy già loãng vào ống nghiệm; thêm 0,5 ml H2SO4 2%. Nhỏ từng giọt KMnO4 0,02%, lắc nhẹ: Mất màu tím và sủi bọt khí
40
CÂU HỎI ÔN TẬP
Câu 1: Trước khi định tính Iod ta phải làm gì?
A. Kiềm hóa chế phẩm.
B. Pha loãng chế phẩm bằng nước C. Acid hóa chế phẩm.
D. Đun nóng nhẹ chế phẩm
Câu 2: Trước khi định tính Povidone, ta phải loại bỏ iod ra khỏi chế phẩm bằng việc cho vào chế phẩm dung dịch gì?
A. NaOH 10%. B. HCl 10%.
C. Natri thiosulphat 0,1N D. Ethanol 96%
Câu 3 Điền vào chỗ trống:
Hóa tính cơ bản của nước oxy già:
a. Tính…A…: 2KI + H2O2 + H2SO4 I2 + K2 SO4 + 2H2O b. Tính…B…: 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 O2 + 8H2O c. Tính acid: Cho phản ứng trung hòa với kiềm
41
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Bộ môn Hóa dược trường Đại học Dược Hà Nội (2012), thực tập hóa dược 2. Bộ Y tế (2007), Hóa dược tập 2, Nhà xuất bản Y học
3. Bộ môn Hóa phân tích môi trường Đại học Dược Hà Nội (2003), Kiểm nghiệm thuốc 4. Bộ Y tế (2002), Dược điển Việt Nam, lần xuất bản thứ 4, nhà xuất bản Y học
5. British Pharmacopoeia (1998 và 2000)
6. Pharmacopoeia of the People’s Republic of China (2005) 7. The United States Pharmacopeia 24 (2000) và 28 (2007)