Công thức: (C20H24N2O2)2. H2SO4. 2H2O PTL: 783,0
Tên khoa học: bis [[5-Ethenyl-1-azabicyclo [2,2,2] oct-8-yl] (6- methoxyquinolin-4-yl) methanol] sulfat
3.1. Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, hoặc tinh thể hình kim không màu, mịn.
Khó tan trong nước, hơi tan trong nước sôi và ethanol 96%, thực tế không tan trong ether.
Góc quay cực riêng: Từ - 237o đến - 245o, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4 DĐVN IV).
3.2. Định tính
3.2.1. Các phản ứng chung của alcaloid Cinchona
a. Phản ứng Thaleoquinin
Tiến hành: Hoà 5 mg chất thử vào 5 ml nước. Tẩm vài giọt dịch thu được lên tờ giấy lọc. Đặt vết tẩm ướt lên miệng lọ nước Br2 đến màu vàng nhạt; tiếp theo đặt vết lên miệng lọ amoniac đặc: Màu đỏ chuyển dần sang xanh lục.
b. Phát huỳnh quang
Pha dung dịch quinin sulfat 2%.
Thêm 1ml H2SO4 10% vào 5 ml dung dịch quinin sulfat 2%, trộn đều; đặt ống nghiệm dưới đèn UV 365: Huỳnh quang xanh lơ.
3.2.2. Xác định góc quay cực riêng
26
Đo góc quay cực của dung dịch trên bằng phân cực kế. Xác định góc quay cực riêng []D20 quy nồng độ dung dịch theo chế phẩm khan, theo công thức:
Trong đó:
: góc quay cực đo được.
C: nồng độ (%) dung dịch quinin sulfat vừa pha đo. l: độ dài ống đo (dm).
Trị số []D20 nằm trong khoảng từ - 237o đến - 245o.
3.2.3. Phản ứng ion sulfat SO42-
Trong ống nghiệm hòa tan khoảng 45 mg quinin sulfat vào 5 ml HCl 10%. Thêm 2-3 giọt BaCl2 5%: Xuất hiện tủa BaSO4 màu trắng.
27
CÂU HỎI ÔN TẬP
Câu 1: Trình bày các phép thử định tính metronidazol?
A. Xác định nhiệt độ nóng chảy, phản ứng của nhóm nitro thơm, phản ứng màu. B. Xác định nhiệt độ nóng chảy, phản ứng của nhóm nitro thơm, Thử tinh khiết.
C. Xác định nhiệt độ nóng chảy, phản ứng của nhóm nitro thơm, phản ứng màu, Thử tinh khiết.
D. Xác định nhiệt độ nóng chảy, phản ứng của nhóm nitro thơm, phản ứng màu, Kim loại nặng.
Câu 2: Định lượng Metronidazol bằng phương pháp quang phổ UV ở bước sóng……., lấy kết quả đo ở….?
A. 365 nm, lần đầu. B. 277 nm, lần thứ ba. C. 278 nm, lần thứ ba. D. 277 nm, lần đầu.
Câu 3: Nêu các phản ứng chung của alcaloid Cinchona?
A. Phản ứng Thaleoquinin và phát huỳnh quang.
B. Phản ứng Thaleoquinin và xác định góc quay cực riêng. C. Phản ứng Thaleoquinin và phản ứng inon sulfat.
D. Tất cả các câu trên đều đúng.
Câu 4: Dung môi dùng để hòa tan Mebendazol là gì?
A. Ethanol 96%. B. NaOH 10%. C. HCl 10%. D. Methanol 96%.
28
Bài 6
CHLORAMPHENICOL, TETRACYCLINVÀ KHÁNG SINH -LACTAM
Mục tiêu thực hành
1. Thực hiện các phản ứng định tính của chloramphenicol. Pha được dung dịch trong nước và định lượng chloramphenicol bằng phương pháp quang phổ UV.
2. Nhận biết bằng cảm quan và thử định tính được: tetracyclin; tiến hành được phản ứng màu phân biệt kháng sinh -lactam.
I. Dụng cụ, thuốc thử
1.1. Dụng cụ: Đèn UV 254 và 365 nm; máy quang phổ UV-VIS; bình định mức 500 ml; khay sứ nhiều lỗ; nồi cách thủy.
1.2. Thuốc thử:
H2SO4 98% và 15%; HCl đặc và 18%; HNO3 10%; Acid acetic 1%; NaOH 10% và 2 M; NaNO2 0,1 M; AgNO3 5%; CuSO4 5%; Kẽm hạt; 2-naphtol; Bản silicagel GF254; chloroform; methanol; aceton; formol.