Nhờ khả năng phóng đại và tạo ảnh mẫu rất rõ nét và chi tiết, kính hiển vi điện tử quét (SEM) được ứng dụng để nghiên cứu hình thái của xúc tác, cho phép xác định kích thước và hình dạng vật liệu.
Nguyên tắc.
Phương pháp SEM có thể thu được những ảnh có chất lượng ba chiều cao, có sự rõ nét hơn và không đòi hỏi sự phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu. Tuy nhiên phương pháp này lại cho hình ảnh với độ phóng đại nhỏ hơn so với
37
TEM. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị 3 chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và phân tích cấu trúc. Chùm electron từ ống phóng được đi qua một vật kính và được tập trung thành một dòng hẹp. Vật kính chứa một số cuộn dây (cuộn lái electron) được cung cấp với điện thế không đổi, cuộn dây tạo nên một điện từ trường tác động lên chùm electron, từ đó chùm electron sẽ quét lên bề mặt mẫu tạo thành một vạch quét. Tín hiệu của cuộn lái cũng được chuyển đến ống catot để điều khiển quá trình quét ảnh trên màn hình đồng bộ với quá trình quét electron trên bề mặt mẫu. Khi chùm electron đập vào bề mặt mẫu tạo nên một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới catot, tại đây nó được chuyển thành tín hiệu và được khuếch đại. Tín hiệu được gửi tới ống tia catot và được quét lên màn hình tạo nên ảnh. Độ nét của ảnh được xác định bởi số hạt thứ cấp vào ống tia catot, số hạt này lại phụ thuộc vào góc bắn ra của electron khỏi bề mặt mẫu, tức là phụ thuộc vào mức độ lồi lõm của bề mặt. Vì thế ảnh thu được sẽ phản ánh diện mạo của bề mặt vật liệu [1].
Thực nghiệm.
Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM được thực hiển trên máy JEOS JSM - 5410 LV Scanning Electron Microscope, Nhật - Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật lý - Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.