Để xác định cadimi bằng phương pháp này người ta cũng dùng nền đệm NH3 + NH4Cl như đã dùng để xác định Cu và Zn.
Nếu trong mẫu nước hàm lượng Cu không lớn hơn hàm lượng cadimi thì có thể xác định đồng thời cả 2 nguyên tố và nên dùng phương pháp thêm cho độ chính xác cao hơn.
Trong trường hợp đồng quá lớn so với hàm lượng cadimi thì cần che Cu bằng xianua. Các kim loại khác như: Fe(III), Bi, Sn, Sb sẽ kết tủa được dưới dạng hidroxit trong dung dịch đệm. Để xác định Cd người ta lấy phần trong ở trên kết tủa, nếu lượng kết tủa quá lớn cần xác định theo phương pháp thêm. Zn, Ni, Co, Mn là những kim loại trong nền này cho sóng cực phổ ở thế âm hơn sóng của Cd nên không ảnh hưởng đến việc xác định nó. Nếu trong nước có lượng chì lớn thì cần tránh nó bằng cách kết tủa với axit sunfuric loãng và lọc bỏ hết kết tủa PbSO4.
Tùy theo hàm lượng cadimi trong mẫu mà chúng ta thực hiện sự pha loãng hay cô cạn bớt sao cho 25ml mẫu chứa khoảng 0,05-1,25mg Cd. Thêm một giọt metyl da cam và trung hòa bằng HCl hay NH3 đến chỉ thị vừa đổi màu. Tiếp tục thêm 10ml dung dịch nền, 1ml gelatin, 1ml Na2SO3 và định
mức bằng nước cất, lắc đều dung dịch, cho dung dịch vào bình điện phân và ghi sóng cực phổ ở -0,4V đến -0,8V so với anot đáy thủy ngân, có thể định lượng theo phương pháp đường chuẩn hoặc phương pháp thêm.
Nếu mẫu chứa 0,001 - 0,5 mg Cd/l thì phải làm giày bằng cách cô cạn dung dịch phân tích như sau: Lấy 250ml mẫu, cho vào bát sứ hay cốc chịu nhiệt. Thêm 1 ml HCl đặc, làm bay hơi đến cạn khô. Thêm vào phần bã khô 5ml dung dịch được điều chế như sau: Trộn 10ml dung dịch nền, 1ml gelatin, 1ml Na2SO3 và 30ml nước cất 2 lần, cho toàn bộ vào bình điện phân và ghi sóng cực phổ ở -0,4V đến - 0,8V; nên dùng phương pháp thêm để xác định.