HSCH2COOH
Bột nano ZnS:Mn được chế tạo từ Zn(CH3COO)2.2H2O, HSCH2COOH (TGA) và Mn(CH3COO)2.4H2O bằng phương pháp thủy nhiệt theo quy trình:
Pha Zn(CH3COO)2.2H2O, Mn(CH3COO)2.4H2O và TGA vào nước cất hai lần để được các dung dịch Zn(CH3COO)2 0,1M (A), Mn(CH3COO)2 0,25M (B), và HSCH2COOH 0,2M (C) và khuấy đều trong 30 phút. Khi đó
Zn(CH3COO)2 → Zn2+ + 2CH3COO- Mn(CH3COO)2 → Mn2+ + 2CH3COO-
Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A được dung dịch C và khuấy đều trong 30 phút, sau đó nhỏ dung dịch C vào dung dịch D và khuấy đều hỗn hợp trong 60 phút. Khi đó hình thành các phức chất ZnSHCH2COOH2+, MnSHCH3COOH2+ theo sơ đồ sau:
Đưa hỗn hợp trên vào bình thủy nhiệt teflon đặt trong một bình thép không gỉ có lắp đậy kín rồi ủ 1100C ÷ 2200C trong 20h. Trong quá trình thủy nhiệt mỗi một loại phức chất được lớn lên hình thành các hạt nano ZnS:Mn. Cũng quá trình thủy nhiệt một phần gốc hữu cơ SCH2COOH- của TGA được tách ra khỏi các hạt nano ZnS:Mn. Sau khi thủy nhiệt để kết tủa nguội tự nhiên rồi lọc kết tủa nhiều lần bằng nước cất hai lần, sau đó sấy ở 800C trong 12h ta thu được bột nano ZnS:Mn có bọc phủ axít TGA.
3.1.2.1. Chế tạo bột nano ZnS từ tiền chất Zn(CH3COO)2.2H2O và Na2S2O3.5H2O Na2S2O3.5H2O
Các hạt nano ZnS được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt theo qui trình: Hòa tan từng muối Zn(CH3COO)2.2H2O, Na2S2O3.5H2O vào nước cất khử ion để được các dung dịch Zn(CH3COO)2 0,1M và Na2S2O3 0,2M và khuấy các dung dịch
Zn2+ + HSCH2COOH → ZnSHCH2COOH2+ Mn2+ + HSCH2COOH → MnSHCH3COOH2+
trên trong 30 phút. Nhỏ từ từ dung dịch Na2S2O3 0,2M vào dung dịch Zn(CH3COO)2 0,1M theo tỉ lệ 1:1 và khuấy đều trong 60 phút. Sau đó đưa dung dịch trên vào bình teflon đặt trong một bình thép không gỉ có lắp đậy kín rồi ủ ở 1100C ÷ 2200
C trong 5h ÷ 15h. Trong quá trình thủy nhiệt, các hạt nano ZnS được tạo thành theo các phản ứng sau:
4Na2S2O3 → Na2S + 3Na2SO4 + 4S ; Zn(CH3COO)2 + Na2S → ZnS↓+ 2CH3COONa
Sau khi thủy nhiệt để nguội tự nhiên ta thu được kết tủa. Lọc kết tủa nhiều lần bằng nước cất hai lần, sau đó sấy kết tủa ở 600C trong 10h ta thu được các hạt nano ZnS.
3.1.2.2. Chế tạo bột nano ZnS:Mn từ tiền chất Zn(CH3COO)2.2H2O, Zn(CH3COO)2.2H2O và Na2S2O3.5H2O