kết hợp spincoting.
Bột nano ZnS:Mn được chế tạo từ các tiền chất: Zn(CH3COO)2.2H2O, Na2S, Mn(CH3COO).4H2O. Quy trình chế tạo các bột nano ZnS:Mn được thực hiện qua những bước sau:
Tính toán và pha các tiền chất với nước cất hai lần để được các dung dịch Zn(CH3COO)2 0,1M (A), Mn(CH3COO)2 0,1 M (B) và Na2S 0,1M (C).
Trộn dung dịch B vào dung dịch A theo tỷ lệ thích hợp về thể tích ta được các dung dịch hỗn hợp (D) (dùng pipet 1ml lấy lượng thể tích thích hợp của dung dịch B nhỏ vào dung dịch A)
Khi phản ứng xảy ra, trong kết tủa thu được ngoài ZnS và MnS còn có thể có mặt Zn(OH)2, Mn(OH)2 theo các phương trình phản ứng:
Zn(CH3COO)2 → Zn2+ + 2CH3COO- (1) Mn(CH3COO)2 → Mn2+ + 2CH3COO- (2)
Na2S → 2Na+
+ S2- (3) Zn2+ + S2- → ZnS↓ ; Mn2+ + S2- → MnS↓ (4) Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2 ; Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2 (5)
Theo một số công trình khoa học đã công bố [2], để thu được kết tủa đồng thời của ZnS và MnS mà không có mặt Zn(OH)2, Mn(OH)2 thì độ pH của dung dịch phải thỏa mãn điều kiện: 2,56 < pH < 6,1. Mặc dù khi pha các dung dịch A, B, độ pH của chúng có giá trị khoảng: pH = 5,5 nhưng để có quy trình ổn định với tất cả các mẫu, chúng tôi cố định độ pH của dung dịch A và B: pH = 3,5. Vì thế, chúng tôi nhỏ thêm axit CH3COOH nguyên chất (khi pH > 4, mỗi lần nhỏ khoảng 0,2 ml axit và được xác định bằng máy đo độ pH). Nếu các dung dịch có độ pH < 4 thì nhỏ thêm CH3COONa và quy trình thực hiện như trên. Do thể tích CH3COOH, CH3COONa nhỏ vào là rất bé (nhỏ hơn 1ml), nên coi như nồng độ mol CM của các dung dịch A và B không thay đổi.
Dung dịch D sau khi khuấy đều trong 20 phút được nhỏ từ từ vào dung dịch C (hoặc ngược lại) để tạo kết tủa đồng thời ZnS và MnS theo các phương trình (4).
Dung dịch huyền phù tạo thành được khuấy đều trong 30 phút để tạo sự đồng nhất trong kết tủa.
Kết tủa được lọc bằng máy quay li tâm với tốc độ 2500 vòng/ phút, trong 10 phút. Tiếp tục lọc rửa kết tủa ba lần bằng nước cất hai lần để loại các ion Na+ và các tạp bẩn trong kết tủa.
Sau khi lọc rửa, kết tủa được sấy khô ở 800C trong 8h, ta được các tinh thể rắn, khô. Tiếp đó nghiền nhỏ kết tủa khô bằng cối mã não ta được bột phát quang nano ZnS:Mn