Phổhồng ngoại của phối tử được đưa ra trênHình 3.1.
Hình 3.1 Phổhồng ngoại của phối tử Bảng 3.1 Một sốdải hấp thụtrong phổhồng ngoại của phối tử Vịtrí (cm-1) 3437 (rm) 2986(y), 2932(y) 1659(m) 1234(tb), 1200(tb), 1137(tb) 756(y) Quy gán νN–H νC–H ankyl νC=O νC=S,νC–O–C
δC–H thơm
Trên phổhồng ngoại của phối tửxuất hiện nhiều dải hấp thụ nhưng chỉsốít dải đặc trưng và có ý nghĩa khi xem xét cấu tạo của phức chất. Các dải đó là: dải hấp thụ chân rộng, cường độ mạnh tại 3437 cm-1 ứng với dao động hóa trị của nhóm NH và dải hấp thụ mạnh đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm C=O tại 1659 cm-1. Dải hấp thụ ứng với dao động hóa trịcủa nhóm C=S và nhóm C–Oete–C trong vùng 1100–12400 cm-1tuy quan trọng nhưng cường độkhông lớn, dễbịlẫn
với dải hấp thụ của nhiều nhóm chức khác nên chỉ đưa ra ở đây với tính chất tham khảo.
Cấu tạo của phối tử được nghiên cứu kỹ hơn bằng phương pháp cộng hưởng từproton (Hình 3.2).
Hình 3.2 Phổ1HNMR của phối tử Bảng 3.2 Các pic trên phổ1HNMR của phối tử
Vịtrí (ppm) 8,91 (s) 6,9–7,1 (m) 4,56 (s) 3,96 (r) 3,55 (r) 1,31 (r) 1,24 (r) Quy gán NH H phenyl OCH2 NCH2 CH3
Trên phổ 1HNMR của phối tửxuất hiện 5 cụm picứng với sự có mặt của 5 loại proton trong hợp chất. Kết quả quy gán các pic được cho trong Bảng 3.3. Đặc
điểm ba cụm pic trong vùng từ 4,5 đến 9 ppm cho phép đưa ra kết luận về cấu tạo
đối xứng của phối tử tự do. Sự phân tách tín hiệu cộng hưởng ứng với hai nhóm metylen trong hợp phần C(S)–N(CH2)2– cho thấy một phần tính chất liên kết đôi
của liên kết C(S)–N(CH2) – tương tự với kết quả nghiên cứu các phối tử N,N-
điankyl-N’-aroylthioure đã công bố[13].
Bảng 3.3 và Hình 3.3 đưa ra kết quả phân tích nguyên tố, phổ khối lượng phân giải cao cùng với sự quy gán các pic trong phổ. Các kết quả thực nghiệm
được so sánh với các giá trị tính toán lý thuyết dựa trên công thức phân tử dựkiến của phối tửlà C20H30O4N4S2(M = 454).
Bảng 3.3 Kết quảphân tích nguyên tốcủa phối tử
%mC %mH %mN %mS
Lý thuyết 52,84 6,65 12,32 14,11 Thực nghiệm 52,20 5,67 11,93 13,77
Trên phổkhối lượng, hai pic có cường độlớn nhất m/z = 477 (100%) và m/z = 931 (85%) ứng với các mảnh ion [M+Na]+và [2M+Na]+. Dữ kiện này cùng với kết quả phân tích nguyên tố cho phép đưa ra kết luận: công thức phân tử thực của phối tửtrùng với công thức dựkiến.
Hình 3.3 Phổkhối lượng +ESI của phối tử
06 0105 02 05 02 04 03 O 10 O 20 10 11 20 21 HN 20 22 N 21 NH 10 12 N11 S 10 O 11 O 21 S 20 15 16 13 14 25 26 23 24
Khung phân tửcủa phối tử được đánh số như trong hình trên. Vòng benzen
được đánh số trước, bắt đầu từnguyên tửcacbon có nhóm thế.Sau đó, các nguyên tử ởtừng nhánh được đánh số bắt đầu từ nguyên tửOete. Trong phức chất có nhiều
hơn một phối tử, quy tắc đánh số được lặp lại với các phối tửtiếp theo.