2.5.1.1 Xử lý mẫu bùn đỏ.
Cân 0,5 gam mẫu bùn đỏ sau khi đã sấy khô ở 120 - 130 0C đến khối lượng
không đổi, trộn đều với 1 gam natri cacbonat trong chén bạch kim. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 900 - 980 0
C và giữ ở nhiệt độ này trong 20 - 25 phút.
Khi mẫu chảy thành một khối linh động đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng nước. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cẩn thận rót vào cốc 30 -35 ml dung dịch axit clohiđric (1+1) để lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohiđric (1+1), sau đó bằng nước.
2.5.1.2 Phân tích silic.
- Tách axit silic và xác định silic đioxit.
Dung dịch thu được sau khi phân huỷ mẫu ở trên đem nung nóng và làm bay hơi trên bếp cách thuỷ hoặc cát. Cô cho dung dịch đến dạng muối ẩm, sau đó thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric (1+2). Tia nước rửa thành cốc rồi đun nóng để hoà tan muối. Cho 10 ml dung dịch gielatin 1%, khuấy đều dung dịch 2 -3 phút. Thêm 30 ml nước nóng. Để yên trên bếp cách thuỷ 10 phút.
Lọc dung dịch vào bình định mức 250 ml qua giấy lọc băng xanh (đường kính 11 cm). Rửa kết tủa 3 -4 lần bằng axit clohiđric 2% và sau đó rửa 8 -10 lần bằng nước nóng đến sạch ion Cl-
(thử bằng dung dịch bạc nitrat).
Chuyển kết tủa vào chén bạch kim đã được nung trước 950 0
C đến khối lượng không đổi. Tro hoá giấy lọc và nung kết tủa ở 950 0
C trong 1,5 - 2 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và đem cân.
Cho vào kết tủa vài giọt axit sunfuric (1+ 1), 5-6 ml axit flohiđric đặc. Đun
nóng đến thoát khí anhiđrit sunfurơ và bốc khô. Phần bã còn lại trong chén sau khi xử lí với axit flohiđric ở trên đem nung ở 950 0
C trong 10 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại khối lượng.
Hiệu số khối lượng trước và sau khi xử lí bằng axit flohiđric là lượng silic đioxit. Bã trong chén sau khi cân đem nung chảy với 1 gam kali pyrosunfat ở nhiệt độ 400 - 450 0C trong 10 phút. Hoà tan khối chảy bằng nước nóng đã axit hoá bằng vài giọt axit clohiđric. Dung dịch thu được đem nhập với phần nước lọc tách silic trong bình định mức 250 ml ở trên. Định mức đến vạch bằng nước, lắc đều (dung dịch I). Dung dịch này dùng để xác định các nguyên tố tiếp theo (nhôm, sắt, titan, canxi, magie...).
Hàm lượng silic đioxit được tính theo công thức:
1 2 0 2 %SiO G G G 100 G Trong đó:
G2: Khối lượng chén và cặn sau khi xử lí bằng axit flohiđric, g.
G0: Khối lượng tạp chất trong mẫu trắng sau khi xử lí bằng axit flohiđric, g. G: Lượng cân mẫu, g.
2.5.1.3 Phân tích Titan.
Lấy chính xác 10 -25 ml dung dịch sau khi phân huỷ mẫu ở trên cho vào bình định mức 50 ml. Lần lượt thêm 5 ml dung dịch axit sunfuric (1+1), 2 ml axit photphoric d = 1,72; 0,5 ml hiđropeoxit 30%. Sau mỗi lần thêm một thuốc thử phải lắc đều. Thêm nước đến vạch, lắc đều dung dịch. Để yên 15 phút rồi đo mật độ quang của phức màu tại bước sóng 410nm với cuvet có chiều dày 10 mm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng có tất cả các thuốc thử như mẫu phân tích. - Xây dựng đồ thị chuẩn.
Dùng dung dịch chuẩn titan, lập một dãy chuẩn trong các bình định mức 50ml có thứ tự nồng độ TiO2 như sau: 0; 0,2;0,4; 0,6; 0,8; 1,0...; 1,5 mg/ml. Lần lượt thêm các thuốc thử và tiến hành như mẫu phân tích rồi lập đồ thị chuẩn theo giá trị mật độ quang đo được.
- Cách tính kết quả.
Hàm lượng titan oxit được tính theo công thức
dm. 2 . 100 % . .1000 h a V TiO V G Trong đó:
a: Lượng titan oxit tuơng ứng với mật độ quang đo được, xác định theo đồ thị chuẩn, mg;
V đm: Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml. V h: Thể tích dung dịch lấy mẫu để phân tích, ml. G: Lượng cân tối thiểu.
2.5.1.4 Phân tích hàm lượng Nhôm.
Lấy chính xác 25ml dung dịch sau khi phân huỷ mẫu trên cho vào bình nón 250 ml. Thêm 15 - 20 ml dung dịch trilon B 2% rồi từ từ trung hoà bằng dung dịch amoni hiđroxit (1+1) tới đổi màu chỉ thị metyl da cam từ hồng sang vàng. Cho 25 - 30 ml (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
dung dịch đệm axetat pH = 5.6. đun đến sôi trong 3 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 30mg chỉ thị xylen da cam. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn kẽm axetat tới khi chuyển màu từ vàng sang hồng. Không cần ghi thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn.
Tiếp tục cho thêm 30 - 35 ml dung dịch natri florua bão hoà. Đun dung dịch đến sôi và để sôi trong 3 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 10mg chỉ thị xylen da cam. Chuẩn độ dung dịch lần nữa bằng dung dịch chuẩn kẽm axetat tới chuyển màu từ vàng sang hồng. Lần này ghi thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat đã tiêu tốn.
- Cách tính kết quả.
Tổng hàm lượng nhôm oxit và titan oxit (qui ra nhôm oxit) được tính theo công thức: . . .100 % . .1000 dm h T V V X V G Trong đó:
%X: Tổng hàm lượng nhôm oxit và titan oxit (qui theo nhôm oxit). T: Độ chuẩn của dung dịch kẽm axetat theo nhôm oxit (g/ml).
V: Thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat tiêu tốn cho chuẩn độ dung dịch sau khi cho natri florua, ml.
Vđm: Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml. Vh: Thể tích dung dịch mẫu lấy để phân tích, ml. G: Lượng cân mẫu.
Hàm lượng nhôm oxit tính theo công thức
%Al2O3 = %X - %TiO2 * 0,638 trong đó 0,638 là hệ số tính chuyển từ titan oxit ra nhôm oxit.
2.5.1.5 Phân tích Sắt.
Lấy chính xác 25ml dung dịch sau khi phân huỷ mẫu ở trên cho vào bình nón 250 ml. Thêm 5 ml dung dịch axit clohiđric (1+1). Đun nóng đến gần sôi rồi vừa nhỏ từng giọt dung dịch thiếc (II) clorua 10% vừa lắc cho tới khi dung dịch mất
màu vàng. Cho dư 1-2 giọt dung dịch thiếc nữa. Làm nguội nhanh dung dịch đến nhiệt độ phòng bằng cách ngâm trong nước lạnh. Cho 5ml dung dịch thuỷ ngân (II)