knốp, 50 ml nước, 1-2 giọt chỉ thị natri diphenylamin sunfonat 0,1% và chuẩn độ bằng dung dịch kali bicromat đến xuất hiện màu tím bền trong 30 giây. Ghi thể tích dung dịch kali bicromat tiêu tốn cho chuẩn độ.
- Cách tính kết quả
Hàm lượng sắt (III) oxit tổng số được tính theo công thức:
2 3 . . .100 % ( ) . dm h T V V Fe O ts V G Trong đó:
T: Độ chuẩn của dung dịch kali bicromat theo sắt (III) oxit, (g/ml) V: Thể tích dung dịch chuẩn kali bicromat tiêu tốn cho chuẩn độ, ml Vđm:Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml
Vh: Thể tích dung dịch mẫu lấy để phân tích, ml G: Lượng cân mẫu (g).
2.5.2 Quy trình xác định PO43- 3-
theo phương pháp trắc quang
-Phạm vi ứng dụng
Phương pháp này được áp dụng để phân tích photphat (PO43-
) trong các mẫu nước uống, nước mặt, nước ngầm, và nước thải.
- Nguyên tắc
Ion photphat phản ứng với Amoni molipdat và Antimonyl tartrat trong môi trường axit tạo thành hợp chất Antimony – photpho – Molipdat có màu vàng, phức này được khử bằng axit ascorbic tạo thành hợp chất có màu xanh, cường độ màu
của phức tỷ lệ với nồng độ PO43- trong mẫu. Mật độ quang được đo tại bước sóng
880nm.
Trong điều kiện của phép phân tích này, arsenat có phản ứng tương tự như photphot, tuy nhiên nồng độ của asen trong mẫu nhỏ, nên ảnh hưởng này có thể bỏ qua.
Nồng độ cao của sắt có thể gây ra kết tủa Fe(PO43-) và làm giảm nồng độ photphot trong mẫu, do vậy đối với mẫu nước có hàm lường sắt cao cần axit hóa mẫu trước khi lọc bằng axit sunphuric.
- Thiết bị
Hệ thống máy đo quang vùng tử ngoại và khả kiến. - Hóa chất và dụng cụ
* Dung dịch chuẩn gốc PO43- 1000ppm.
* Dung dịch chuẩn làm việc PO43- 10ppm; hút 1ml dung dịch chuẩn gốc photphat
1000ppm cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch.
* Thuốc thử Amstrong: 122ml H2SO4 đặc vào 800ml nước cất, sau đó thêm 10,5g Amoni molipdat và 0,3g Antimonyl tartrat, đun nóng cho đến khi hòa tan hoàn toàn, định mức đến 1lít bằng nước cất.
* Axit Ascobic: hòa tan 3g axit ascobic trong 100ml nước cất dung dịch này được bảo quản trong chai thủy tinh nâu và bền trong vòng 1 tuần khi bảo quản lạnh.
* Axit HCl 6N (pha loãng 50ml HCl đặc trong 50ml nước cất). * Các loại bình định mức: 50ml, 100ml.
* Các loại pipet 1ml, 5ml, 10ml. - Quy trình phân tích
* Chuẩn bị dung dịch làm việc: từ dung dịch gốc PO43- 1000ppm chuẩn bị ra dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ PO43- 10ppm.
Bảng 2.1: Nồng độ PO4
3- của các mẫu để xây dựng đƣờng chuẩn
TT Dung dịch làm việc PO43- 10ppm(ml) Nồng độ PO43- (mg/l) Định mức đến thể tích (ml) 1 Mẫu trắng 0 50 2 0.25 0.05 50 3 0.50 0.10 50 4 1.0 0.20 50 5 2.0 0.40 50 6 4.0 0.80 50 7 5.0 1.00 50 * Chuẩn bị mẫu
Mẫu phân tích PO43- phải được lọc qua giấy lọc 0.45µm và điều chỉnh pH của về trung tính bằng H2SO4 đặc hoặc NaOH sử dụng chỉ thị phenolphthalein.
Lấy 50ml mẫu cho vào binh 100ml thêm 5ml thuốc thử amstrong và 1ml axit ascobic. Đợi 20 phút sau đó đo mật độ quang ở bước sóng 880nm.
Lưu ý : có thể điều chỉnh tỷ lệ mẫu và thuốc thử đối với những mẫu có thể tích nhỏ lấy 25ml mẫu thêm 2.5ml thuốc thử amstrong và 0.5ml axit ascobic.
* Lập đường chuẩn và phân tích mẫu:
+ bật máy đo quang + chọn bước sóng 880nm
+ điều chỉnh mẫu trắng về độ hấp thụ bằng 0(ấn Zero) + lập đường chuẩn
+ đo mẫu
* Tính toán: Nồng độ của PO43- được tính toán dựa theo đường chuẩn.