kỹ thuật INAA
Độnhạy xác định hay giới hạn xác định tại đỉnh năng lượng của các đồng vị
quan tâm phụ thuộc nhiều vào các yếu tố như:
- Hiệu suất ghi của detector theo hình học đo mẫu, khoảng cách giữa mẫu đo
với detector và năng lượng tia gamma
- Độ phân giải năng lượng của hệ đo
- Thời gian chiếu, thời gian đợi và thời gian đo mẫu
- Loại mẫu nghiên cứu và đồng vị quan tâm
Việc tính giới hạn xác định theo chuẩn đơn nguyên tố dựa vào biểu thức:
s tb xđ S LOD LOD (3.1) Trong đĩ:
s
S
: được xác định bằng diện tích (số xung) tại đỉnh năng lượng đang quan
tâmứng với một đơn vị khối lượng nhất định
LODtb được xác định bằng biểu thức:
B
tb S
LOD 2.714.65 (3.2)
Với SB: là số đếm phơngtại đỉnh năng lượng quan tâm
Vì áp dụng kỹ thuật INAA do đĩ trong việc xác định As, nếu xét tại đỉnh
559 keV sẽ bị nhiễu bởi Sb122 (cĩ hàm lượng khá lớn, và gây nhiễu tại đỉnh
564keV) do đĩ chúng tơi xét cả đỉnh năng lượng 657keV của As76. Nếu chiếumẫu
với thời gian ngắn, đỉnh 657keV của As76khơng thực sự rõ và cần chiếu với thời gian dài hơn do vậy các mẫu xác định As chúng tơi chiếu cùng thời gian với với
việc xác định Sb và Cr.
Để tính giới hạn xác định của các đồng vị thơng qua chuẩn đơn nguyên tố
trong đối tượng là mẫu nhựa, chúng tơi tiến hành chiếu 15 mẫu nhựa, với khối lượng mỗi mẫu 150mg.
Chuẩn đơn nguyên tố As, Cr, Sb mỗi loại 3 mẫu với khối lượng như sau:
- Mẫu chuẩn As cĩ khối lượng 0,5g hay 500ng - Mẫu chuẩn Cr cĩ khối lượng 1,0g
- Mẫu chuẩn Sb cĩ khối lượng 1,0g
Các mẫu và mẫu chuẩn được chiếu trong 10 giờ, sau đĩ để nguội khoảng 3
ngày đo 600 giây để xác định LODxđ As. Mẫu để nguội 10 ngày đo khoảng 1200
giây xác định LODxđ của Cr và Sb.
Kết quả được xác định trên cơ sở số đếm phơng trung bình tại các đỉnh năng lượng quan tâm: 559.1 và 657 keV của As76, 320keV của Cr51, 1691 và 602keV của Sb124.
Diện tích thu được của chuẩn đơn tại các đỉnh năng lượng được tính theo
trung bình của 3 mẫu.
Áp dụng các biểu thức (3.1) và (3.2) ta tính được LODtb, Ss, LODxđ, kết
quả được trình bày ở bảng3.2 sau:
Bảng3.2: Kết quả xác định LODxđ của các nguyên tố
Đồng vị- keV SB NTB LODtb Ss LODxđ (g/g)
As76-559 2438 24942 232 49884 0,031
Cr51-320 1549 1707 186 1707 0,725
Sb122– 564 2510 62993 236 62993 0,025
Sb124– 1691 121 1201 53,9 1201 0,299
Trong đĩ:
- NTB là số đếm trung bình của chuẩn đơn theo năng lượng.
- SB: số xung trung bình của phơng tại đỉnh năng lượng quan tâm của 15 mẫu nhựa
Như vậy, cĩ thể thấy với As76 LODxđ tại đỉnh 559keV nhỏ hơn tại đỉnh 657keV, nhưng do trong mẫu cĩ mặt lượng lớn Sb, do đĩ đỉnh 559keV dễ bị gây
nhiễu bởi đỉnh 564keV của Sb122. Và với mức hàm lượng quan tâm, ở mức ppm, do đĩ trong quá trình phân tích As cĩ thể sử dụng đỉnh 657keV của As76.
Với Sb, nếu xét tại đỉnh 564keV của Sb122 thì cĩ LODxđ nhỏ hơn, nhưng
qua khảo sát định tính và bán định lượng cĩ thể thấy hàm lượng Sb là khá cao, và
theo mức hàm lượng quan tâm, chúng tơi chọn đỉnh 1690 keV của Sb124để phân
tích Sb tránh phải hiệu chỉnh thời gian.