Khảo sát phản ứng bàn« phương pháp nhieu xạ ti a

Một phần của tài liệu tổng quan về vật liệu chịu lửa và bước đầu thăm dò điều chế samot cao nhôm (Trang 83 - 87)

- Hiệu ứng thu nhiệ tỏ 570°c ứng với quá trình mất nước cấu tạo của cao lanh A1:0 ? 2SiQ2 2H;Q i l Q X ị A120 ? 2S i02 + 2H20

2.2.3. Khảo sát phản ứng bàn« phương pháp nhieu xạ ti a

Giản đổ nhiễu xạ tia X của các mẫu nshiên cứu được chi trên máy VNU- HN-SIEMENS D5005 tại khoa vật lý trường ĐHKHTN Hà Nội

Các mẫu phản tích được chuẩn bị như sau: Mẫu hỗn hợp bột caolanh + A120 ?: M,

Mẫu hỗn hợp bột caolanh + Al(OH)?: M0

Mẫu kêt tua Al(OH)? bọc quanh hạt caolanh: M?

Các hỗn hợp bột M,; M2; M? được đưa vào lò nung SO' bộ ờ 1000°c lưu 1 siờ tại phone thí nghiệm Vật liệu bộ mơn hố vơ cơ khoa hố trường ĐHKHTN Hà Nội khi đó xẩy ra các phản ứng:

55O-670°C

A L O , . 2SiO? .2H:0 ------------► A 1 , 0 , . 2SiO: + 2 H .O Ỵ

(cao lanh) (meta cao lanlij

2A1(0H)3 ____ :___ > A120 ? + 3H20

3(A120 ?.2Sì0 2 ) ___3Al20 3.2Si02 + 4 S i0 2

Sản phẩm sau khi nung được chế thêm 5% Iiước ủ trong 24 giờ, đem tạo

hình trụ với kích thirớc 20 X 20 (mm), lực ép 1500kg/cm: . Các khối trụ đem nung ở 1400°c lưu 3 giờ, tốc độ nâng nhiệt 20°/phút, tại viện khoa học công nghệ VLXD - Bộ xây dựng. Sản phẩm sau khi nung ở ]400°c nshién mịn được các mẫu: M¡ sau nung 1400°C; M; sau nung 1400°C; M, sau nung

1400°c. Các mẫu này được tiến hành phân tích nhiễu xạ tia X. Kết quả phản

Từ cián đổ nhiễu xạ tia X cho thấy có các pic đặc trưnc, cùa: mulit (3.38 A°) critstobalit (SiOo) (4.09A0)

co run (a A120 3) (2.54A0, 2.08A0, 1.6A°)

Qua kết quả phàn tích chúng tỏi nhận thấy:

• Đối vói mẫu M|, sau nung 1400°c thành phán pha gồm mulit. critstohalit

(S i0 2), corun ( a A1:0 ,).

• Đối với mẫu M-, sau nung 1400°c thành phần pha chủ yếu gồm: mulit. critstobalit(Si02), corun (a AUO3).

• Đối với mảu M? sau nung 1400°c thành phần pha chủ yêu gồm: mulit. comn ( a A1?0 ?). khơng cịn SiCK (critstobalit).

Cụ thể ta có kết quả xác định thành phần pha theo phương pháp phán tích nhiễu xạ tia X định lượns chính xác được trình bày ỏ' bảng 37 sau đây.

BANG 37: KẾT QUÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẢN PHA CỦA CÁC MẪU SAU KHI NUNG ở 1400°c

Mau sau nung % Mulit % Corun % S i0 2

1400°c (A12o3) Critstobalit Dạng khác

M, 51,85 95,66 71,53

I M, 79,21 69,22 39,34 12,4

Hình 7: Giản đó nhiẻu xa tia X của các mảu sau nung 1400uc M ả 11 M , ’ 1 J I - i Mảu M: 1« Mảu M 3

Từ bảng 37 cho thây:

- Hàm ỉượng mulit của các mẫu tăng mạnh theo thứ tự từ mẫu M| đên M „ M, lượng mulit trong là rất lớn.

- Hàm lượne SiO. (critstobalit) trong M, sần bằnc khống điểu đó chime tò 4 phân tư SiO do metacaolanh sinh ra khi nuns đã phán ứng hoàn toàn với

krợnc A 1.0, bổ xung tạo ihành mulit.

Trons cả 3 mảu đều có corun (aA l;0 ?).

Từ kết quả phấn tích nhiẻu xạ tia X cho thấy mẫu M, có thành phán mulit lớn. lượng SiO trong caolanh chuyển hố gần như hồn tồn tạo mulit. Điều này có thể giải thích như sau: Khi khuêch tán cao ỉanh vào dunc dịch Na[Al(OH)3] rồi kết tủa cho A1(0H)? bám vào caolanh thì trong mạng lưới tinh thể caolanh các ion Si*4 và A r ? phán bố một cách khá lý tường trong phán mạng anion 0 2 và OH [15.16]. Khi nung mẫu đến 570°c caolanh bị mất nước cấu tạo. tạo ra hợp chất trung gian gọi là metacaolanh theo phương trình

Al; 0 v 2 S i0 ,.2 H ,0 ► Al20 ?.2Si02 + 2H:0

(caolanh) (metacaolanh)

Trong mạng lưới của metacao lanh sự phán bố của Si4" và A P phần nào vẫn giữ được mức độ trật tự nhất định. Khi nung mảu đến 980l,c ở nhữnc vị trí thuận lợi giàu A1,03. sẽ hình thành mầm tinh thẻ mulit và đãv là phản ứng toả nhiệt [3.9.11.13]

3(Al20 ?.2Si02) 98(v'c » ỈAl20 3.2Si02 + 4 S i02

(metacaolanh) (mulit)

Mãt khác tại nhiệt độ nàv có sự chuyển hố từ hvđrat oxit sang y ALO, do đó SiO. sinh ra trong phản ứns trén sẽ kết hợp với Y A1;0 , tạo thành mulit bao bọc quanh hạt cao lanh

980°c

3y AKO3+ 2Si02 -----— — ► 3Al20 ?.2Si02 (mulit)

Vì vậy đối với mẫu M ? phản ứng mulit hoá xảy ra rất thuận lợi về mặt năng lượng nên khi nung mẫu đến 1400°c phản ứng mulit hoá xẩy ra gán như hoàn toàn.

Một phần của tài liệu tổng quan về vật liệu chịu lửa và bước đầu thăm dò điều chế samot cao nhôm (Trang 83 - 87)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(100 trang)