- Hiệu ứng thu nhiệ tỏ 570°c ứng với quá trình mất nước cấu tạo của cao lanh A1:0 ? 2SiQ2 2H;Q i l Q X ị A120 ? 2S i02 + 2H20
2.2.3. Khảo sát phản ứng bàn« phương pháp nhieu xạ ti a
Giản đổ nhiễu xạ tia X của các mẫu nshiên cứu được chi trên máy VNU- HN-SIEMENS D5005 tại khoa vật lý trường ĐHKHTN Hà Nội
Các mẫu phản tích được chuẩn bị như sau: Mẫu hỗn hợp bột caolanh + A120 ?: M,
Mẫu hỗn hợp bột caolanh + Al(OH)?: M0
Mẫu kêt tua Al(OH)? bọc quanh hạt caolanh: M?
Các hỗn hợp bột M,; M2; M? được đưa vào lò nung SO' bộ ờ 1000°c lưu 1 siờ tại phone thí nghiệm Vật liệu bộ mơn hố vơ cơ khoa hố trường ĐHKHTN Hà Nội khi đó xẩy ra các phản ứng:
55O-670°C
A L O , . 2SiO? .2H:0 ------------► A 1 , 0 , . 2SiO: + 2 H .O Ỵ
(cao lanh) (meta cao lanlij
t°
2A1(0H)3 ____ :___ > A120 ? + 3H20
3(A120 ?.2Sì0 2 ) ___3Al20 3.2Si02 + 4 S i0 2
Sản phẩm sau khi nung được chế thêm 5% Iiước ủ trong 24 giờ, đem tạo
hình trụ với kích thirớc 20 X 20 (mm), lực ép 1500kg/cm: . Các khối trụ đem nung ở 1400°c lưu 3 giờ, tốc độ nâng nhiệt 20°/phút, tại viện khoa học công nghệ VLXD - Bộ xây dựng. Sản phẩm sau khi nung ở ]400°c nshién mịn được các mẫu: M¡ sau nung 1400°C; M; sau nung 1400°C; M, sau nung
1400°c. Các mẫu này được tiến hành phân tích nhiễu xạ tia X. Kết quả phản
Từ cián đổ nhiễu xạ tia X cho thấy có các pic đặc trưnc, cùa: mulit (3.38 A°) critstobalit (SiOo) (4.09A0)
co run (a A120 3) (2.54A0, 2.08A0, 1.6A°)
Qua kết quả phàn tích chúng tỏi nhận thấy:
• Đối vói mẫu M|, sau nung 1400°c thành phán pha gồm mulit. critstohalit
(S i0 2), corun ( a A1:0 ,).
• Đối với mẫu M-, sau nung 1400°c thành phần pha chủ yếu gồm: mulit. critstobalit(Si02), corun (a AUO3).
• Đối với mảu M? sau nung 1400°c thành phần pha chủ yêu gồm: mulit. comn ( a A1?0 ?). khơng cịn SiCK (critstobalit).
Cụ thể ta có kết quả xác định thành phần pha theo phương pháp phán tích nhiễu xạ tia X định lượns chính xác được trình bày ỏ' bảng 37 sau đây.
BANG 37: KẾT QUÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẢN PHA CỦA CÁC MẪU SAU KHI NUNG ở 1400°c
Mau sau nung % Mulit % Corun % S i0 2
1400°c (A12o3) Critstobalit Dạng khác
M, 51,85 95,66 71,53
I M, 79,21 69,22 39,34 12,4
Hình 7: Giản đó nhiẻu xa tia X của các mảu sau nung 1400uc M ả 11 M , ’ 1 J I - i Mảu M: 1« Mảu M 3
Từ bảng 37 cho thây:
- Hàm ỉượng mulit của các mẫu tăng mạnh theo thứ tự từ mẫu M| đên M „ M, lượng mulit trong là rất lớn.
- Hàm lượne SiO. (critstobalit) trong M, sần bằnc khống điểu đó chime tò 4 phân tư SiO do metacaolanh sinh ra khi nuns đã phán ứng hoàn toàn với
krợnc A 1.0, bổ xung tạo ihành mulit.
Trons cả 3 mảu đều có corun (aA l;0 ?).
Từ kết quả phấn tích nhiẻu xạ tia X cho thấy mẫu M, có thành phán mulit lớn. lượng SiO trong caolanh chuyển hố gần như hồn tồn tạo mulit. Điều này có thể giải thích như sau: Khi khuêch tán cao ỉanh vào dunc dịch Na[Al(OH)3] rồi kết tủa cho A1(0H)? bám vào caolanh thì trong mạng lưới tinh thể caolanh các ion Si*4 và A r ? phán bố một cách khá lý tường trong phán mạng anion 0 2 và OH [15.16]. Khi nung mẫu đến 570°c caolanh bị mất nước cấu tạo. tạo ra hợp chất trung gian gọi là metacaolanh theo phương trình
Al; 0 v 2 S i0 ,.2 H ,0 ► Al20 ?.2Si02 + 2H:0
(caolanh) (metacaolanh)
Trong mạng lưới của metacao lanh sự phán bố của Si4" và A P phần nào vẫn giữ được mức độ trật tự nhất định. Khi nung mảu đến 980l,c ở nhữnc vị trí thuận lợi giàu A1,03. sẽ hình thành mầm tinh thẻ mulit và đãv là phản ứng toả nhiệt [3.9.11.13]
3(Al20 ?.2Si02) 98(v'c » ỈAl20 3.2Si02 + 4 S i02
(metacaolanh) (mulit)
Mãt khác tại nhiệt độ nàv có sự chuyển hố từ hvđrat oxit sang y ALO, do đó SiO. sinh ra trong phản ứns trén sẽ kết hợp với Y A1;0 , tạo thành mulit bao bọc quanh hạt cao lanh
980°c
3y AKO3+ 2Si02 -----— — ► 3Al20 ?.2Si02 (mulit)
Vì vậy đối với mẫu M ? phản ứng mulit hoá xảy ra rất thuận lợi về mặt năng lượng nên khi nung mẫu đến 1400°c phản ứng mulit hoá xẩy ra gán như hoàn toàn.