05 Oxalic axit dihydrat
2.6. Quy trỡnh chế tạo vật liệu bằng phương phỏp nổ kết hợp vi súng
Căn cứ vào cỏc kết quả khảo sỏt về tỏc động của siờu õm hoặc vi súng đến cấu trỳc và tớnh chất phỏt quang của vật liệu, chỳng tụi chọn phương phỏp nổ kết hợp với kỹ thuật vi súng để chế tạo vật liệu vỡ cỏc ưu điểm: thời gian chế tạo được rỳt ngắn đỏng kể, vật liệu cú hiệu suất phỏt quang cao.
Nhằm chế tạo được vật liệu cú cấu trỳc đơn pha, chỳng tụi đó điều chỉnh ở cụng đoạn kớch thớch vi súng. Thời gian, thời điểm kớch thớch vi súng cũng như cỏc chế độ vi súng được khảo sỏt một cỏch chi tiết. Thay vỡ hỗn hợp ban đầu được pha cựng với B2O3 và urea sau đú sử dụng lũ vi súng dõn dụng để khuấy dung dịch và làm bay hơi nước như trỡnh bày ở trờn, chỳng tụi đó kớch thớch dung dịch hỗn hợp ban đầu cựng với B2O3 bằng lũ vi súng trong vũng 20 phỳt. Chế độ vi súng được lựa chọn ở mức thấp (low). Sau đú, urea mới được thờm vào và toàn bộ hỗn hợp được khuấy bằng mỏy khuấy từ cú gia nhiệt cho đến khi tạo thành gel. Tiếp theo, sản phẩm gel được sấy trong 4 giờ ở 80oC để tiếp tục loại bỏ hơi nước và được nổ ở 580oC trong 5 phỳt. Quy trỡnh chế tạo được mụ tả ở Hỡnh 2.30.
Với quy trỡnh như Hỡnh 2.30, kết hợp với việc điều chỉnh cỏc chế độ vi súng phự hợp, sẽ trỏnh được việc urea bị thất thoỏt do bay hơi trong quỏ trỡnh kớch thớch vi súng. Như vậy lượng nhiờn liệu cần thiết sẽ được đảm bảo đủ để phản ứng nổ xảy ra hoàn toàn, đồng thời cỏc thành phần phối liệu ban đầu khuếch tỏn đồng đều hơn, tạo ra sản phẩm cú cấu trỳc đơn pha như mong muốn (Hỡnh 2.31).
Hỡnh 2.30. Quy trỡnh chế tạo vật liệu CAO: Eu2+, Nd3+ bằng phương phỏp nổ kết hợp vi súng
Hỡnh 2.31. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu CAO: Eu2+, Nd3+ chế tạo bằng phương phỏp nổ kết hợp vi súng