Trên (hình 4.12) là mẫu sau thiêu kết có thêm chất phụ gia tạo độ xốp thiêu kết trên lò chân không cao cho bề mặt sáng trắng có ánh kim. Như vậy bằng ngoại quan có thể nhận thấy rằng mẫu sau thiêu kết không bị oxi hóa như mẫu thiêu kết trên lò một ống SRJX-2-13 có màu tối sẫm. Điều này được chứng minh bằng kết quả giản đồ nhiễu xạ X-ray ở (hình 4.9) không có xuất hiện các pha oxit kim loại.
Kết quả phân tích hình ảnh tổ chức tế vi bằng hiển vi điện tử quét (SEM) (hình 4.11) với độ phân giải cao ta thấy rằng trên bề mặt các lỗ xốp không còn xuất hiện các màng gợn sóng mấp mô bị oxi hóa như mẫu thiêu kết trên lò một ống SRJX-2-13, các hạt bột liên kết với nhau hoàn toàn.
89
Hình 4.11 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu sau thiêu kết 11500C trong 3h (X2000 và X2500)
90
4.7 Kết luận
Trong chương 4, tác giả đã tiến hành chế thử mẫu bằng phương pháp phân rã thiêu kết sử dụng chất tạo độ xốp (space holder), qua các kết quả phân tích cho thấy:
Cơ tính và mô đun đàn hồi nằm trong phạm vi cho phép đối với vật liệu cấy ghép chân răng.
Đã hoàn toàn khử bỏ được quá trình oxy hóa trong khi thiêu kết, các pha oxit không xuất hiện trên giản đồ nhiễu xạ Rơnghen, không xuất hiện màng oxit tại bề mặt trong của lỗ xốp.
Hàm lượng chất phụ gia nằm trong khoảng (40 ÷ 50) % là chế độ phù hợp nhất để tạo ra độ xốp mong muốn. Chế độ công nghệ ổn định và hợp lý đã tính toán và lựa chọn từ hàm hồi quy được xác định là:
- Áp lực ép đóng bánh sơ bộ: 200 MPa - Nhiệt độ thiêu kết: 1150 0C
- Thời gian thiêu kết: 3h
- Hàm lượng chất tạo độ xốp: (40-50) % khối lượng. - Chân không: 10 -5 tor.
Với công nghệ ép –phân rã thiêu kết sử dụng chất tạo độ xốp (space holder), thực hiện trên lò chân không cao hoàn toàn có thể chế tạo hợp kim Ti – 3,5Nb – 3,5 Zr ứng dụng làm vật liệu cấy ghép chân răng.
91
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Trước nhu cầu thực tiễn về vật liệu cấy ghép dùng trong y học trong đó có vật liệu cấy ghép chân răng, đề tài đã nghiên cứu các loại vật liệu y sinh, và lựa chọn hợp kim Titan xốp Ti-3,5Nb-3,5Zr làm đối tượng nghiên cứu của đề tài. Hợp kim này được thiết kế nhằm mục đích thay thế các hợp kim Titan khác có chứa các nguyên tố có hại cho sức khỏe như V, Al, Ni,… nhưng vẫn phải đảm bảo cơ tính bao gồm độ bền cao, mô đun đàn hồi thấp và độ xốp cao.
Hợp kim Titan rất dễ bị oxy hóa khi gia công ở nhiệt độ cao, đó là nguyên nhân chính dẫn đến hệ vật liệu này chưa được chế tạo phổ biến tại Việt nam. Trong đề tài luận văn này, tác giả đã nghiên cứu các công nghệ thiêu kết hợp kim Titan phổ biến trên thế giới, và lựa chọn được công nghệ phân rã thiêu kết sử dụng chất tạo độ xốp (Space Holder) để chế tạo Vật liệu.
Luận văn đã thiết kế được quy trình công nghệ phân rã thiêu kết, tính toán được hàm lượng các cấu tử trong vật liệu. Xác định được các thông số công nghệ, khoảng khảo sát của các thông số công nghệ ảnh hưởng mạnh nhất bao gồm: Áp lực ép, Nhiệt độ, thời gian thiêu kết, xác định được các tiêu chí đánh giá: Độ bền, mô đun đàn hồi, độ xốp. Thực hiện các thí nghiệm thăm dò theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm. Xây dựng được hai hàm mục tiêu độ xốp và mô đun đàn hồi. Tác giả đã phân tích tối ưu các số liệu thí nghiệm: tính chất cơ học, chuyển biến pha, tổ chức tế vi của các mẫu thực hiện trên hệ thống lò ống chân không thấp từ đó đề xuất thực hiện trên lò chân không cao.
Công nghệ phân rã thiêu kết sử dụng chất tạo độ xốp (Space Holder), thực hiện trên lò chân không cao đã cho phép khẳng định: Hoàn toàn có thể chế tạo được hợp kim Titan xốp Ti-Nb-Zr trong điều kiện hiện nay tại nước ta.
92
THƢ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Trần Văn Dũng (2009), Biến dạng tạo hình vật liệu bột và compozit hạt, Nhà xuất bản Bách khoa, Hà Nội.
2. Nghiêm Hùng (2010), Vật liệu học cơ sở, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật. Hà Nội.
3. Yuhua, Chao Yang, Haidong Zhao, (2014),New Development sof Ti- Based Alloysfor Biomedical Applications, South China University of Technology, Guangdong, China.
4. Tamiye Simone Goia, Kalan Bastos Violin, (2013) Titaniumand Ti- 13Nb-13ZrAlloyPorousImplants Obtained by Space-HolderTechnique withcAddition ofAlbumin, Cidade Universitária,SãoPaulo/SP,Brasil. 5. Arne Biesiekierski; James Wang; MohamedAbdel-HadyGepreel;
CuieWen. (2012). Anew look at biomedical Ti-based shape memory alloys. Autralia.
6. Mitsuo Niinomi; Masaaki Nakai; Junko Hieda. (2012). Development of new metallic alloys for biomedical applications. Japan
7. Ik-HyunOh, Naoyuki Nomuraand Shuji Hanada. (2001). Microstructure sand Mechanical Propertiesof Porous Titanium Compacts Prepared by Powder Sintering. Japan.
8. Tamiye Simone Goia, Kalan Bastos Violin, José Carlos Bressianiand Ana Helenade Almeida Bressiani. (2012). Titaniumand Ti-13Nb- 13ZrAlloy Porous Implants Obtained bySpace-Holder Technique with Addition of Albumin. Brasil.
9. X.Rao,C.L.Chu,Y.Y.Zheng. (2014). Phase composition,
microstructure, and mechanical properties of porous Ti- Nb-Zr alloys prepared by a two-step foaming powder metallugy method.7 february 2014.