Hình 2.3 Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo hợp kim xốp Titan và hợp kim Titan bằng phƣơng pháp SPS [3]
Hình 2.4 Ảnh tổ chức tế vi của mẫu Titan xốp có độ xốp 55% với kích thƣớc lỗ xốp 125 µm (a); 250 µm (b); 400 µm (c); và 800 µm (d) [3].
34
Trong phương pháp thiêu kết thông thường để chế tạo hợp kim Titan yêu cầu có công đoạn ép sơ bộ trong khuôn, ở nhiệt độ phòng, trước khi thiêu kết ở nhiệt độ khoảng (12000
C –14000C) trong chân không cao (4 ×10−4) Pa trong thời gian dài (24–48) h. Như vậy, không chỉ áp lực cao, nhiệt độ cao mà cả thời gian rất dài, với vật liệu rất nhạy cảm với oxy như Titan khí bảo vệ cũng cần phải có. Ở Nhiệt độ cao rất có hại cho sự biến đổi về cấu trúc và cơ tính của vật liệu, điều đó làm giới hạn tính chất sử dụng của hợp kim Titan.
Trong thời gian gần đây, một số công trình nghiên cứu đã quan tâm đến việc sử dụng phương pháp SPS để chế tạo vật liệu implant xốp dùng cho các ứng dụng phẫu thuật chỉnh hình, Đây là phương pháp thiêu kết sử dụng xung điện hỗ trợ quá trình kết khối vật liệu, kỹ thuật này được biết đến với nhiều tên gọi khác nhau như: kỹ thuật kết khối được hỗ trợ bởi điện trường (Field assisted consolidation technique), thiêu kết trong điện trường (electrical field activated sintering); thiêu kết được hoạt hóa bằng plasma (plasma activated sintering), ép phóng điện và (electrical discharge compaction). Tất cả các kỹ thuật trên đề có một điểm chung là phối hợp phóng điện, tốc độ nâng nhiệt nhanh và có áp suất để tạo ra quá trình thiêu kết nhanh cho bột kim loại.
SPS là kỹ thuật thiêu kết và kết khối bột tiết kiệm năng lượng và hiệu quả. Khi chế tạo hợp kim xốp Titan bằng phương pháp SPS trong nghiên cứu, người ta thường dùng nhiệt độ và áp lực thấp để đạt được tỷ trọng thấp cho vật liệu. Như đã đề cập ở trên, phương pháp SPS rất hữu dụng và dễ dàng sử dụng để thiêu kết bột hợp kim, bởi vì quá trình ion hóa trong plasma được tạo ra bởi dòng điện được phóng qua mẫu, vì thế nhiệt độ tăng lên cao làm chảy cục bộ các màng oxit trên bề mặt các hạt bột, để các hạt bột tiếp xúc trực tiếp với nhau. SPS đã được sử dụng để chế tạo hợp kim Titan xốp cấy ghép thương mại.
35
Trên (hình 2.4) là ảnh SEM của sản phẩm thương mại vật liệu xốp Ti với độ xốp (30–70) %, kích cỡ lỗ xốp đạt (125–800) µm, được chế tạo bằng phương pháp SPS kết hợp với phương pháp space holder bằng muối NaCl. Nhiệt độ thiêu kết 7000C trong 8 phút dưới áp lực ép 50 Mpa, pha hình thành trong mẫu là pha α. Tất cả các mẫu đề cho thấy các cấu trúc lỗ xốp liên thông, các lỗ xốp phân bố đều như (Hình 2.4). Hợp kim Titan xốp chế tạo bằng phương pháp này có ngưỡng dẻo (27,2–94,2) MPa mô đun đàn hồi (6,2–36,1) GPa, có tiềm năng để sử dụng làm vật liệu cấy ghép xương.
SPS là sự kết hợp của điện trường tích mạnh, trường ứng suất và trường nhiệt độ tác động đồng thời lên khối bột nhằm tạo ra vật liệu dạng khối, với những ưu điểm là nhiệt độ thiêu kết thấp, làm nguội nhanh, kết hợp quá trình thiêu kết và quá trình nhiệt luyện, SPS có thể sinh ra hiệu quả thiêu kết cục bộ giữa khe hở các hạt bột và vì thế ngăn cản sự phát triển của hạt với cấu trúc vật liệu được kiểm soát, đây là một dạng công nghệ tạo hình vật liệu tinh thể/cấu trúc nano có bề mặt sạch. Cũng cần lưu ý rằng, vì đặc trưng điểm chảy cao của các thành phần hợp kim, chế tạo hợp kim xốp Titan bằng các phương pháp truyền thống có thể đem đến một số thiếu sót, như nhiệt độ thiêu kết quá cao, thời gian quá dài, và điều kiện chân không rất cao. Là một phương pháp tạo hình tiên tiến, SPS có nhiệt độ thiêu kết tương thấp , thời gian giữ nhiệt thấp, làm nguội nhanh trong toàn bộ quá trình. Đặc biệt một trong những ưu điểm rất lớn của phương pháp SPS là có thể cho tốc độ nâng nhiệt rất cao khoảng vài trăm độ/phút. Vì thế, hợp kim với cấu trúc có thể kiểm soát có thể đạt được bằng phương pháp SPS vì cơ chế thiêu kết đặc biệt đối với hạt bột vật liệu. SPS là con đường mới để chế tạo vật liệu xốp titanium có cấu trúc nano/cỡ hạt siêu mịn với các tính chất vượt trội.
36